适配SiC/Ti65复合材料制备的Ti65合金包套组织性能调控及高温服役稳定性优化研究——基于高超声速飞行器前缘、迎风面极端热环境服役需求，解决传统高温钛合金600℃以上承载不足抗变形能力薄弱短板

高超声速飞行器在服役时,由于空气压缩与摩擦,使其表面温度迅速升高。例如,X-15在以5马赫的速度飞行时,其前缘表面温度可以达到718℃;X-43在以6马赫的速度巡航过程中，前缘、机身迎风面等部位表面温度甚至超过1000℃[1]。由此可知,高超声速飞行器主承力部件材料的设计应兼顾耐高温和强大高温性能的双重需求[2-4]。然而,传统钛合金因高温承载能力不足，热力耦合场下抵抗变形能力差等原因，无法满足其在高超声速飞行器设计使用需求，尤其是在使用温度超过600℃的严苛服役环境下[5]。Ti65是一种10组元近a型钛合金,其设计使用温度为600~650℃,具有良好的综合性能,主要用于航空600~650℃高温长时主承力部件以及航天650~750℃高温短时结构件[5]。通过SiC纤维增强Ti65合金,构件性能大幅提升:在相同的试验条件下,SiC/Ti65复合材料在室温下沿纤维方向的抗拉强度比Ti65合金提升129%;SiC/Ti65复合材料在650℃下沿纤维方向的抗拉强度比Ti65合金提升264%[6]。此外,还具备耐腐蚀、耐磨损和高热稳定性，克服了镍基高温合金密度过大及陶瓷基复合材料脆性高的缺点[7-13]。由此可见,利用SiC/Ti65复合材料有望解决高超声速飞行器在600~650℃使用温度范围内材料高温承载能力不足和抵抗变形能力差的问题。

在SiC/Ti65复合材料制备过程中,通常采用磁控溅射法制备先驱丝，再将先驱丝装入Ti65包套，最后通过热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)致密成型[12]。而在热等静压期间，温度与压力的动态变化会致使Ti65包套组织及性能发生改变。目前，Ti65合金热处理已开展部分研究[14-15],就实际应用于SiC/Ti65复合材料包套的Ti65合金而言,经历HIP以及利用热处理(HT,Heat treatment)手段恢复其性能的方法尚未见报道。因此，本文旨在通过试验分析热处理与热等静压工艺对Ti65合金的组织与性能的影响，并分析不同状态试样室高温拉伸断裂机制，以优化SiC/Ti65复合材料制备工艺方案。

1、试验材料与方法

本试验采用的Ti65合金锻件由某研究所制备，其相变点为1080℃,热等静压工艺一般在960℃下进行5。其化学成分如表1所示，经过6种不同工艺的处理后制成拉伸试样，具体工艺如图1所示。其中,HT阶段采用空冷(Air cooling),HIP阶段采用炉冷(Furnace cooling)。

表1 Ti65合金的化学成分(质量分数，%)

Table 1 Chemical composition of the Ti65 alloy(mass fraction,%)

拉伸试验在 Instron5582型电子万能试验机上进行,室温测试根据标准GB/T228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》进行;高温测试根据标准GB/T228.2-2015《金属材料拉伸试验第2部分:高温试验方法》进行。将不同状态的Ti65试样切割、研磨、抛光、蚀刻以进行后续表征，蚀刻溶液为HF、HNO₃、H₂O的混合溶液，体积比为1:1:50;利用扫描电镜(Sigma300)获得试样组织及断口的显微照片;采用C-nano EBSD分析探头获得试样纵剖面的微观结构信息。

2、试验结果及讨论

2.1显微组织

6种不同工艺处理的试样显微组织如图2所示。图2(a)为锻态，其组织为典型的双态组织，由初生α相、片层α相和β相组成。图2(b)HT态组织由β转变组织、初生α相组成。图2(c)HIP态的组织与初始态组织相似。图2(d)为HT-HIP态的组织，由初生α相、β转变组织组成;与HT态相比,由于后续又经历了HIP的过程，在960℃下，HT-HIP组织的β转变组织中片层α相晶粒长大，导致片层明显粗化,从HT态的0.44μm增加到HT-HIP态的0.78μm。图2(e)HIP-HT的试样组织由少量初生α相、大量β转变组织组成;与HIP态相比,热处理后片层α相变细，形成大量β转变组织。图2(f)中HT-HIP-HT试样的组织由少量α相和大量β转变组织组成;与HT-HIP试样组织相比,热处理后的试样β转变组织中的片层α相明显细化。经过热处理的试样,组织中都出现了大量的β转变组织,这可能是影响性能的主要原因之一[16]。此外,6种组织中都存在球状的硅化物,并弥散分布在组织中[17]。分别测量了6种组织的片层α相宽度并取平均值,如表2所示,可将6种状态的组织分为两类:第一类包括锻态、HIP态和HT-HIP态,这类组织中片层α相的宽度均大于1μm;第二类包括 HT态、HIP-HT态和 HT-HIP-HT态,这类组织中的片层α相更细小,均不超过0.6μm,且等轴α相占比很少。综合考虑工艺流程的简洁性以及不同工艺得到的组织特征，后续重点分析HIP态及HIP-HT态试样的组织与断裂机制。

表2不同组织中片层α相的宽度

Table 2 The widths of lamellar a phases in different microstructure

如图3所示分别为HIP态和HIP-HT态试样的反极图(Inversepole figure，IPF)和核平均错配角(Kernel average misorientation,KAM)。其中,IPF除观察晶粒取向外,本文主要用于观察晶粒变化;KAM值的大小代表错配角度的大小,图中绿色部分越深，位错越密集。从图3(a)和3(b)中可以观察到经过HIP的试样晶粒多呈等轴状，且晶粒中错配程度较高。而图3(c)和3(d)中HIP-HT态的试样由于经过了热处理，组织中出现了许多针状析出相，且晶粒内的错配程度明显降低。

2.2 室温拉伸

室温拉伸的试验结果见表3。结果显示，在上述热处理制度下,HT和HIP都会使Ti65合金的抗拉强度有不同程度的提升，HIP处理后合金的屈服强度略微下降、伸长率降低及断面收缩率增加。从HT-HIP、HT-HIP-HT和HIP、HIP-HT4种状态试样的检测结果中可以看出，HT可以使HIP后的试样强度稍有恢复。其中HIP-HT和HT-HIP-HT的处理对Ti65合金抗拉强度的提升最为明显，塑性和韧性相差不大。

表3不同状态下Ti65合金的室温拉伸性能

Table 3 Tensile properties at room temperature of the Ti65 alloy in different states

2.2.1断口形貌

HIP态和HIP-HT态试样的室温拉伸的断口如图4所示。图4(a)为HIP态试样的断口全貌,其中心位置有大量深韧窝，且由于HIP后合金的塑性明显升高，断口颈缩现象明显，且断口边缘出现剪切唇。将HIP态的断口形貌局部放大如图4(b)和4(c)所示。图4(b)为断口的中心部分，可以观察到分布大量韧窝，韧窝周围还存在撕裂棱;图4(c)为断口的边缘部分，该区域的韧窝较浅。说明裂纹起源于中心部分并向外扩展，最终导致断裂。图4(d)为HIP-HT态试样的断口全貌，其表面较为平整，有明显准解理断裂的迹象。HIP-HT态的断口形貌细节如图4(e)和4(f)所示。断口表面存在平坦的解理小平面及撕裂棱，是典型的解理断裂特征，且撕裂棱上存在微孔，推测是解理断裂沿着片层α相断裂,硅化物掉落形成微孔。HIP试样和HIP-HT试样的断口反映了两者在拉伸性能上的区别,HIP试样的韧性较HIP-HT更高，这与表3中所示的结果一致。

2.2.2室温拉伸断裂机制

对HIP拉伸试样和HIP-HT拉伸试样的纵剖面进行EBSD分析，如图5所示。图5(a)和5(b)分别为HIP拉伸试样的纵剖面反极图(Inverse pole figure，IPF)和核平均取向差(Kernel average misorientation,KAM),从图3(a)和图5(a)中的反极图能够清晰观察到，断口附近的晶粒发生了显著变形，部分晶粒被明显拉长甚至出现破裂现象。这一现象表明，拉伸应力引发了晶粒的塑性变形，那些无法承受形变的晶粒最终遭到破坏。此外，KAM图显示晶界处的错配程度相对更高，这意味着塑性变形主要集中于这些区域。同时，晶粒内部出现了不连续的错配值升高情况,这说明材料在拉伸载荷作用下,不仅发生了局部塑性变形，还出现了晶体滑移现象[18]。综上所述，在室温拉应力的作用下，HIP态试样内部先发生塑性变形，随后断裂，断裂形式为韧性断裂。

图5(c)、5(d)、5(e)和5(f)分别为HIP-HT拉伸试样纵剖面断口附近和裂纹附近的IPF和KAM图。从图5(c)和5(d)中可以看出，在HIP-HT态试样中，针状析出相周围的错配程度显著高于其他部位。这一现象表明，析出晶粒对材料中位错的运动起到了阻碍作用,而这正是HIP-HT态试样抗拉强度得以提升的原因[19]。另外,从图3(c)未拉伸前的IPF中可以发现,在该试样中没有出现明显被拉长的晶粒,这主要是因为试样在经历HT处理后，其塑性有所下降。从图5(e)和5(f)中可以发现HIP-HT态试样在析出相较少的位置发生了穿晶断裂，裂纹周围错配程度明显高于其他地方,由此可以判断是由于晶粒内部滑移带产生较大局部应变，滑移带之间不能很好地协调变形，导致应力集中,最终诱发裂纹成核[20-21]。

2.3 650℃拉伸

6种状态试样650℃拉伸的试验结果详细数据见表4。从650℃下得到的拉伸结果发现，热处理工艺对 Ti65合金性能影响的规律类似,即HIP提升塑性,HT提升强度。但与室温状态不同的是,HIP-HT态的塑性要优于HIP态。综合考虑，同样选择HIP态和HIP-HT态的断口进行进一步研究。

表4不同状态下Ti65合金的650℃拉伸性能

Table 4 Tensile properties at 650℃ of the Ti65 alloy in different states

2.3.1 断口分析

HIP态和HIP-HT态在650℃下拉伸的断口如图6所示。图6(a)为HIP态的断口全貌,其表面起伏较大，中心部位有深韧窝。将该断口中心和边缘位置放大如图6(b)和6(c)所示,可以发现两位置的形貌特征相似,均存在大而深的韧窝,大韧窝周围分布较小的韧窝，因此该试样为韧性断裂。图6(d)为HIP-HT态的断口全貌,该断口颈缩与HIP态相比更为严重，且存在剪切唇。将该断口中心和边缘位置放大如图6(e)和6(f)所示,与HIP态相比,HIP-HT态中心位置的韧窝更大,说明HIP-HT试样的韧性要高于HIP态试样,这也对应了拉伸性能的检测结果;边缘位置为剪切唇,韧窝较浅且沿裂纹扩展方向分布;说明在拉伸过程中,试样中心部分先发生失效，随后向外扩展形成剪切唇，最终断裂。

2.3.2高温拉伸断裂机制

图7为650℃下HIP态和HIP-HT态试样拉伸断口附近的EBSD分析结果。在HIP态试样的断口附近,由图7(a)和7(b)可见,HIP态试样在高温拉伸断口处的KAM分布与室温下的情况相差无几。从7(c)能够观察到,微孔洞在相界处萌生,随后沿着界面不断扩展,进而致使周围的α晶粒破碎。这是因为在拉伸过程中,初始的α晶粒来不及调整至有利取向。如图7(d)所示,α晶粒周围错配值偏高,表明晶粒未能有效协调应变,最终遭到破坏[22]。

HIP-HT态的断口附近分布着大量细小晶粒,如图7(e)所示。且在图7(g)里,微孔周围也聚集着众多新生成的小晶粒,可以推测这些小晶粒对阻止裂纹的扩展起到了一定作用。通过对图7(f)和7(h)的KAM图分析发现,小晶粒处的错配值极小,这极有可能是因为在高温拉伸过程中发生了动态再结晶现象，而这也正是HIP-HT态在高温下塑性更好的原因[23-25]。对比HIP态与HIP-HT态的KAM分布(图7b和7f)可知,HIP-HT态的应力分布更为均匀，应力集中现象明显较少。这表明在该状态下，晶粒的协同变形能力优于HIP态,进而使得HIP-HT态的塑性高于HIP态。

2.3.3 断裂机制

由此可以总结出本次试验中HIP态和HIP-HT态试样的断裂机制,如图8所示。HIP态试样在室温和650℃下的断裂机制相同:在拉伸初期产生位错并发生塑性变形，当晶粒之间不能很好地协调塑性变形时，位错在晶界处堆积,并随着位移的增加产生微孔洞,这些微孔洞连接起来形成裂纹。HIP-HT态试样在室温下的断裂机制为:拉伸初期产生位错,在来不及发生塑性变形时堆积在针状析出相处，随着载荷的增加，位错堆积处产生微孔洞形成裂纹。HIP-HT态试样在650℃下的断裂机制为:在高温和拉伸力的作用下,产生位错的同时试样内部发生了动态再结晶,于是位错在再结晶晶粒的作用下分布于晶粒周围。随着载荷的增加，当这些晶粒不能再协调变形时，裂纹萌生。

3、结论

1)从6种状态试样的组织来看,锻态和HIP态的组织相似,均为比较典型的双态组织;其中HIP态由于在960℃保温1h,导致晶粒尺寸较初始态更大;其余4种经过HT的组织中都出现了大量的β转变组织,其原因是HT能够促进β转变组织的产生,进而导致最终经过HT处理的试样拉伸性能较好;

2)室温拉伸的结果中经过HT处理的试样，其塑性较低;而高温拉伸的结果中经过HT处理的试样塑性依然保持较高的状态,EBSD分析发现高温拉伸过程中试样发生了动态再结晶，而室温拉伸时没有出现该现象，由于动态再结晶导致高温拉伸时经过HT处理的试样塑性依然较高;

3)HIP态试样的室温和高温拉伸断裂机制均为韧性断裂，即在拉伸初期产生位错→位错在相界处堆积→产生微孔洞→微孔洞聚集形成裂纹并扩展;HIP-HT态试样室温下的断裂机制可以总结为:拉伸初期产生位错→位错在针状析出相处堆积→裂纹在位错堆积处萌生→裂纹扩展;HIP-HT态试样在高温下的断裂机制可以总结为:拉伸初期产生位错→部分晶粒发生动态再结晶，位错沿再结晶晶粒周围分布→再结晶晶粒晶界处产生裂纹→裂纹扩展。

综上所述,SiC/Ti65复合材料制备所采用的热等静压工艺对Ti65合金包套的性能影响较大,在960℃高温高压的作用下,其组织结构发生明显改变,晶粒的粗化会降低其性能,导致钛基复合材料性能的整体下降;在热等静压后热处理可促使Ti65合金包套产生β转变组织，除细化晶粒外还能促使其在高温拉伸时发生动态再结晶,提升Ti65合金包套的拉伸性能，从而提升SiC/Ti65复合材料整体性能。

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（注，原文标题：热等静压对Ti65合金包套组织性能的影响_鞠长滨）