序言
激光沉积制造技术是一种先进的快速凝固技术，能够直接通过三维模型直接加工获得近净形状和全致密的金属构件 [1]. 其加工过程是通过一定功率的激光作为热源形成熔池，然后将金属粉末通过送粉器送到熔池中，金属粉末在激光的作用下快速凝固成形。工作台带着激光束和送粉器沿着程序设定好的路径移动，在不需要模具的情况下，能够实现接近三维模型逐层制作金属构件 [2]. 与传统加工方法相比，激光沉积制造技术不但能够实现大型结构件的快速成形，而且还具有材料的利用率高､灵活性好和加工周期短等优点，被广泛应用于航空航天､国防和能源等领域 [3-4].
Ti65 钛合金是国内研制的一种近 α 型高温钛合金，设计使用温度为 600-650℃[5]. Ti65 钛合金在原有 Ti60 基础上增加了 Ta 元素的含量，提高了材料的抗蠕变性能，并且添加了微量的 W 元素，增强了合金的持久性能 [6]. Ti65 钛合金多样化的元素种类，进一步提高了其在强度 - 塑性和持久 - 抗蠕变 - 热稳定的匹配性，具有优良的综合力学性能 [7]. Ti65 钛合金常被应用于制造航空发动机的转子叶片和叶盘等零件，这些结构都比较复杂，对于加工的要求较高，通过激光沉积技术制造 Ti65 钛合金能够节约大量成本 [8]. 目前，一些学者已经对 Ti65 钛合金进行了一些研究。李晓丹等人 [9] 研究了热处理对激光沉积制造 Ti65 钛合金组织和力学性能的影响，发现沉积态试样的显微组织均为片层组织，退火后，显微组织均为网篮组织，合金的抗拉强度和塑性都得到了提高，固溶时效处理后，合金组织中出现双相组织，合金的塑性提高，抗拉强度降低。谭海兵等人 [10] 研究了中温热处理对 Ti65 合金的淬火组织及室温拉伸性能的影响，发现了随着热处理温度和时间的变化室温拉伸强度呈现快速降低､保持稳定和慢速降低 3 个阶段. Zhang 等人 [11] 研究了热轧 Ti65 钛合金板材拉伸变形的取向依赖行为，研究发现 Ti65 钛合金板材在不同取样方向之间存在一定的各向异性。通过上述研究可知，目前对于 Ti65 钛合金的研究主要集中在 Ti65 钛合金的显微组织和力学性能。考虑到 Ti65 钛合金经常被应用于航空发动机的叶片和叶盘上，长期承受着交变载荷的作用，所以研究 Ti65 钛合金的疲劳性能是非常有必要的 [12]. 文中对激光沉积制造 Ti65 钛合金在不同功率和温度条件下的高周疲劳性能进行研究，为激光沉积制造 Ti65 钛合金的应用提供数据支持.
1、试验方法
试验用材为 TA15 锻件基板和 Ti65 球形粉末，基板为锻造退火态 TA15 钛合金板，Ti65 粉末的粒度为 75~250μm, 粉末的质量分数如表 1 所示。试验前先将 TA15 基板进行抛光，然后使用丙酮进行清洗，试验过程中持续通氩气作为保护气，控制保护罩内的氧含量，保证氧含量在 100mg/m³ 以下，防止沉积试件被氧化。激光工艺参数包括高功率为 5000W､低功率为 2000W､扫描速度为 10mm/s, 给粉速率为 15g/min､光斑直径为 5mm 和单层高度为 0.7mm. 制备出的沉积件的尺寸为 250mm×85mm×40mm, 热处理工艺为 950℃/2h, 炉冷 8h (冷却速率为 50℃/h), 空冷至室温。试样 A 和试样 B 为室温条件下低功率试样，试样 C 为室温条件下高功率试样.
表 1 Ti65 钛合金粉末的化学成分 (质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of Ti65 titanium alloy powder
| Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | Fe | O | N | H | Ti |
| 5.52 | 3.89 | 3.37 | 0.5 | 0.39 | 0.98 | 0.29 | 0.85 | 0.03 | 0.14 | 0.040 | 0.0035 | 余量 |
高周疲劳试样如图 1 所示。图 1 (a) 为试样取样方向。高周疲劳试验在 QCY-100 疲劳试验机上进行，采用棒材试样，试验过程参照 HB5287-1996《金属材料轴向加载疲劳试验方法》标准进行。试验温度为室温 (23℃) 和高温 (650℃), 载荷类型采用正弦波，应力比 R 为 0.06, 应力集中系数 Kₜ为 1, 室温试验频率为 150Hz, 高温试验频率为 85Hz. 图 1 (b) 为高周疲劳光滑试样的尺寸。对试验后的试样沿平行于沉积方向取样制块进行金相研磨，首先在金相研磨机上通过 240~3000 目的砂纸进行粗磨，然后采用金刚石研磨膏在抛光布上进行抛光，最后通过 HF、HNO₃和 H₂O 的体积比为 1∶1∶50 的 Kroll 试剂进行腐蚀。使用水浸式超声波探测仪对激光沉积制造 Ti65 钛合金试样的内部缺陷进行无损探伤。通过光学显微镜和 SEM 分别观察金相试样的显微组织和高周疲劳试样的断口.
2、试验结果与分析
2.1 显微组织与疲劳性能
激光沉积制造 Ti65 钛合金经过退火处理后 β 柱状晶形貌，如图 2 所示。从图 2 可以看出高功率和低功率试样都表现为粗大的 β 柱状晶形貌，柱状晶的方向沿平行于沉积方向，向激光扫描方向有一定的倾斜，相邻的柱状晶之间有明显的晶界 (虚线). 在激光沉积过程中，熔池处的温度最高，产生的热量沿基体向下传递，凝固最先开始于基材的一端，沿着最大温度梯度的方向进行生长，形成柱状晶形貌，由于采用的是逐层沉积的方式，所以柱状晶的形貌呈现为连续不断生长 [13-14].
激光沉积制造 Ti65 钛合金经过退火处理后网篮组织形貌，如图 3 所示。从图 3 (a) 和图 3 (b) 可以看出高功率试样和低功率试样柱状晶的内部均为由不同取向的 α 相和晶间 β 相所组成的网篮组织，晶粒内的 α 相明显多于 β 相，颗粒状的 α 相聚集在 β 晶界处，在冷却过程中相互连接，形成晶界 α 相 [15]. 在退火处理后的空冷过程中，β 相分解产生次生 α 相，附着在晶界 α 相和一次 α 相上继续生长 [16]. 通过 Image-J 软件测定可知，低功率试样中 α 相的平均长度为 13.6μm､厚度为 2.5μm､长宽比为 5.44,α 相的体积分数约为 71.5%; 高功率试样中 α 相的平均长度为 15.1μm､厚度为 3.8μm､长宽比为 3.97,α 相的体积分数约为 71.6%. 在逐层沉积的过程，激光在熔融粉末的同时，也会对下层组织进行再加热，这个过程相当于热处理过程，高功率试样由于其激光功率较大，产生的温度较高，其初生 α 相的生长速度比低功率试样初生 α 相更快，生长的更充分，结构更加紧密 [17-18]. 图 3 (c) 和图 3 (d) 分别为高温下高功率和低功率试样的显微组织。高温条件下，低功率试样的 α 相的体积分数为 78.3%,α 相的平均长度为 13.6μm, 厚度为 4.8μm, 高功率试样的 α 相的体积分数为 77.9%,α 相的平均长度为 12.3μm, 厚度为 4.7μm. 高温条件下试样的 α 相有一定的粗化，有的变成粗大的条状 α 相，有的形成块状 α 相，组织的均匀性下降。在进行高温高周疲劳试验时，试样一直处在高温环境中，相当于对试样进行二次热处理，试验结束后，采用先在高温炉中冷却至 500℃以下，再进行空冷，冷却速率较慢，易于形成块状 α 相 [19].
室温 (23℃) 和高温 (650℃) 条件下高功率试样和低功率试样的高周疲劳试验 S-N 曲线，如图 4 所示。从图 4 中可以看出，功率和温度对于 Ti65 钛合金的疲劳寿命具有很大影响。相同温度下，高功率试样的疲劳寿命高于低功率试样的疲劳寿命，相同功率下，室温试样的疲劳寿命高于高温试样的疲劳寿命。高周疲劳数据具有很大的离散性，在低应力水平下更加明显，特别是在接近疲劳极限处，同一应力水平下，不同试样之间的疲劳寿命相差能够达到上百万周次。通过升降法测得试样的疲劳极限，在室温条件下，低功率试样的疲劳极限为 398.5MPa, 高功率试样的疲劳极限为 454MPa, 与低功率试样疲劳极限相比提高了 13.9%. 在高温条件下，低功率试样的疲劳极限为 336.25MPa, 高功率试样件的疲劳极限为 371.5MPa, 与低功率试样疲劳极限相比提高了 10.48%. 疲劳行为具有较高的组织敏感性，高功率试样的组织结构更加紧密，裂纹不易扩展，在一定程度上提高了疲劳寿命。试验温度的变化会影响试样内部显微组织结构，进而影响试样的疲劳性能。高温下试样的组织发生粗化，而且出现了块状 α 相，大幅降低了组织的均匀性，组织抵抗裂纹扩展的能力降低，使得疲劳寿命明显降低 [20].
2.2 讨论与分析
激光沉积是一个十分复杂的热力耦合过程，在成形过程无法避免材料中出现打印缺陷，例如未熔合缺陷和气孔等 [19]. 这些缺陷的存在很大程度上降低了材料的疲劳寿命，限制了材料的应用 [21]. 利用水浸式超声波探测仪对激光沉积制造 Ti65 钛合金试样的内部缺陷进行探伤，不同功率试样的无损检测结果，如图 5 所示。从图 5 中可以看出高功率和低功率试样内部均存在一定数目的气孔缺陷 (图 5 中白点), 气孔缺陷的尺寸在微米级，低功率试样中的气孔的数目明显高于高功率试样。气孔缺陷的产生主要是由于在激光沉积过程中保护气随着金属粉末进入熔池，粉末在激光的作用下快速凝聚成形，保护气来不及逸出形成气孔 [22].
为进一步观察高功率和低功率试样的内部缺陷大小，对试样进行制块研磨，结果如图 6 所示。气孔形状近似圆形，中心明亮。通过 Image-J 软件测得低功率试样中的气孔平均直径为 46.8μm, 高功率试样中的气孔平均直径为 12.8μm, 高功率试样中的气孔比低功率试样中的气孔要小的多。造成这种差异的主要原因是在沉积过程中低功率熔池温度较低，Marangoni 对流减弱，对流强度下降，使得气泡容易被熔体吸附形成气孔，而高功率熔池的温度较高，对流强度高，有利于气泡的流动，使得气泡不利于被熔体吸附形成气孔 [23-24].
通过 SEM 观察发现，功率对于断口的形貌特征影响较大，而温度对于断口的形貌特征影响不大，所以接下来断口分析将以功率为主进行讨论。通过 SEM 观察到低功率高温试样的疲劳断口微观形貌，如图 7 所示。疲劳断口形貌可以分为疲劳源区､裂纹扩展区和裂纹瞬断区 3 个区域。裂纹源通常起始于试样的表面或者有缺陷处，呈放射状形貌；裂纹扩展区断面比较平坦，通常具有疲劳条纹 (疲劳辉纹) 等特征；与裂纹扩展区相比裂纹瞬断区断口呈现粗糙暗沉特征且两区域之间有明显的台阶状分界线.
低功率试样的疲劳源均起始于材料内部的缺陷，高功率试样疲劳源均萌生于表面裂纹。在进行高周疲劳试验时，低功率试样中缺陷的存在会造成应力集中现象，同时在外力的作用下产生位错滑移，使得塑性变形增大，加快裂纹萌生的速度，使得试样的疲劳寿命大幅度降低。疲劳源区的微观形貌，如图 8 所示。图 8 (a) 和图 8 (b) 为室温下低功率试样的疲劳源，试样 A 的疲劳源来源于试样表面的气孔缺陷，气孔的直径约为 125μm, 试样 B 的疲劳源来源于试样内部的的气孔缺陷，气孔直径约为 26.3μm. 可以观察到大量的河流状花纹以气孔为圆心呈放射状延伸出来，气孔中心光滑且明亮，断面具有明显的晶体学特征。试样 A 的疲劳寿命 (3.06×10⁵周次) 远低于试样 B 的疲劳寿命 (9.21×10⁵周次), 气孔的直径越大，位置越靠近试样表面，对试样疲劳寿命的影响越大，裂纹萌生的越快。图 8 (c) 为室温下高功率试样的疲劳源，疲劳源萌生于驻留滑移带，位错在合适取向的面上进行滑移，产生挤出峰和挤入槽，使之成为疲劳裂纹萌生点，初始裂纹与应力加载方向约成 45°, 并沿其滑移面扩展。由于高功率试样内部气孔直径小，对疲劳性能影响不明显，所以高功率试样 C 的疲劳寿命 (1.15×10⁶周次) 要高于相同条件下的低功率试样 B 的疲劳寿命 (9.21×10⁵周次).
高温条件下高功率试样和低功率试样疲劳裂纹扩展区疲劳条带的微观形貌，如图 9 所示。可以观察到，在裂纹扩展区存在大量的高低起伏的解理台阶，具有明显的解理断裂的典型特征。在解理面上存在着清晰可见的疲劳条带和二次裂纹，波浪状的疲劳条纹是由于振动时上下表面相互挤压摩擦所产生的，疲劳条纹的方向垂直于主裂纹方向，每经过一次循环都会向前产生新的疲劳条带，疲劳条带之间的间距在一定程度上可以反映裂纹扩展的速率。从图 9 可以看出，低功率试样的疲劳条带平均间距为 2.877μm, 高功率试样的疲劳条带平均间距为 1.067μm, 低功率试样的疲劳条带平均间距更大，裂纹扩展速率更快.
裂纹扩展区二次裂纹的微观形貌，如图 10 所示。从图 10 可以看出裂纹扩展区存在两种二次裂纹，一种为平行于裂纹扩展方向，一种为垂直于裂纹扩展方向。垂直于裂纹扩展方向的二次裂纹是主裂纹尖端扩展至晶界处，遇较大阻力使之产生偏转而形成的，这样二次裂纹路径长且深度大；平行于裂纹扩展方向的二次裂纹是由于在加载过程中 α 片层受到的剪切应力的作用所形成的，这种二次裂纹路径短且深度小。虽然这两种二次裂纹的形成方式和扩展方向不同，但是它们的形成都吸收了大量的主裂纹的能量，降低了主裂纹的扩展速率，提高了试样的疲劳寿命.
高功率和低功率试样裂纹瞬断区的微观形貌，如图 11 所示。从图 11 中可以看出两者都具有由空洞在滑移的作用下长大或连接所形成的韧窝特征，属于典型的韧性断裂。高功率试样的疲劳瞬断区的面积明显小于低功率试样的面积，这是因为高功率试样的强度高，处于疲劳扩展区的时间长，裂纹扩展区的面积大，相应的处于疲劳瞬断区的时间短，所以疲劳瞬断区的面积较小.
3、结论
(1) 激光沉积 Ti65 钛合金试样经退火后显微组织为近乎平行于沉积方向的 β 柱状晶，柱状晶内部是由不同取向 α 相和晶间 β 相所组成的网篮组织，高功率试样 α 相的长宽比低于低功率试样，组织结构更加紧密.
(2) 在不同温度条件下，高功率试样的疲劳极限均高于低功率式样的疲劳极限，Ti65 钛合金具有组织敏感性，高功率试样的组织更加紧密，增加了裂纹扩展的阻力，提高了疲劳性能.
(3) 低功率试样内部缺陷大，疲劳源均萌生于气孔缺陷，裂纹扩展速率快，疲劳寿命低。高功率试样内部缺陷小，疲劳源均形核于表面裂纹，裂纹扩展速率小，疲劳寿命高，不同功率试样的疲劳断裂方式均为韧性断裂.
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（注，原文标题：激光沉积Ti65钛合金显微组织和疲劳性能_）
