高温钛合金具有高比强度、高温蠕变抗力、高疲劳强度、高持久强度和良好的组织稳定性，是制造新一代航空、航天飞行器重要的高温结构材料[1~5]。目前，工程应用比较成熟的高温钛合金，有英国的IMI834、美国的Ti-1100、俄罗斯的BT18y、以及中国的 Ti60 和 Ti600，最高使用温度达到 600 ℃[6~10]。但是，随着航空航天飞行器马赫数的提高，迫切需求更高使用温度的轻质热防护结构材料 [11,12]。
Ti65高温钛合金是一种Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-NbTa-W-C系近α型合金，是在Ti60合金的基础上研制出来的，长时使用温度为650℃，短时大应力条件下使用温度 650 ℃~750 ℃，其密度低、比强度高和高温性能好，可用于制造高超声速飞行器[11~16]。但是，Ti65钛合金的室温变形抗力大、回弹大，用传统的热成形方法难以制造复杂薄壁结构件。超塑成形不仅能降低成形变形抗力，使材料变形均匀，成形件质量稳定，不会有回弹等零件成形后的变形问题。目前针对 Ti65 钛合金的研究工作集中于板材的热处理和力学性能。吴汐玥等[13]研究了不同热处理条件下 Ti65 钛合金板材的显微组织和织构的变化规律，分析了板材织构的类型和热处理影响拉伸强度的机制；岳颗等[14]研究了固溶冷速对Ti65钛合金显微组织和室温力学性能的影响，以及材料的蠕变变形行为和微观变形机制；李萍等[15]开展了Ti65钛合金的等温恒应变速率热压缩试验，研究了材料的热变形行为并建立材料的本构方程。本文进行 Ti65合金的高温超塑性拉伸实验，根据微观组织研究变形温度和应变速率对其超塑变形行为的影响并揭示超塑性变形机制。
1、实验方法
实验用Ti65钛合金板材的厚度为1.5mm，主要化学成分列于表1。
表 1 Ti65 钛合金主要化学成分（质量分数，%）
| 元素（Elements） | Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | C | Ti |
| 含量（Content） | 5.5~6.5 | 3.0~4.0 | 2.0~4.0 | 0.2~1.0 | 0.2~0.5 | 0.5~2.5 | 0.2~1.0 | 0.5~1.5 | 0.02~0.08 | 余量（Bal.） |
Ti65钛合金板材经过热轧和α单相区热处理，晶粒形貌分布和晶粒尺寸分布在图 1中给出。可以看出，原始Ti65钛合金板材的晶粒形貌和分布较为均匀，包含了大量细小的等轴晶和少量不规则的块状晶粒，大部分晶粒的尺寸小于9μm，满足超塑性变形所需细晶组织的要求。
使用LETRYDL-20T型电子万能拉伸实验机进行Ti65钛合金的高温超塑性拉伸实验，实验机配有三段式控温加热炉，温度误差小于±2 ℃。沿板料的轧制方向截取试样，其尺寸如图2所示。打磨加工试样的标距，确保变形区表面光滑，为了避免试样在高温拉伸过程中过度氧化，在变形的标距段表面涂覆玻璃防护润滑剂。
超塑性拉伸实验的变形温度分别为900、920、940和 960 ℃，应变速率为 0.001、0.003、0.01 和 0.03s-1。在拉伸过程中夹头的速度不变，拉断后快速水淬以保留其高温变形组织。高温超塑性拉伸实验结束后，对试样进行镶嵌、机械磨抛和电解抛光，然后进行背散射衍射 (EBSD) 以观察和分析微观组织。
2、实验结果
2.1 超塑性变形行为
2.1.1 真应力-真应变曲线
图 3 给出了 Ti65钛合金试样在不同温度和应变速率下超塑拉伸变形前后的宏观形貌，可见所有的断口均较尖，没有明显的缩颈。这表明，Ti65钛合金在实验条件下的均匀变形能力较好，载荷达到最大值试样仍能准稳定变形。当变形温度为960 ℃、应变速率为0.003s-1时材料的伸长率达到最大(为 1108%)，表明在此变形条件下材料具有最佳超塑性。
Ti65 钛合金在不同变形条件下超塑性拉伸后的真应力-真应变曲线，如图 4 所示。可以看出，在实验条件下Ti65钛合金的应力-应变曲线均表现出明显的超塑性变形特征：变形量较小时应力随着应变的增加迅速升高至峰值应力，硬化效应明显；随着变形的进行材料进入软化阶段，应力缓慢增大。材料的加工硬化和软化达到动态平衡时，材料进入稳态流变阶段；最后，发生颈缩或断裂时应力加速减小。
在应变速率为0.003s-1条件下(图4a)，变形温度低于940 ℃时原子的动能较小，应力软化作用小于加工硬化效应，应力达到峰值后缓慢减小，准稳态变形阶段均较短；提高变形温度到940 ℃，应力达到峰值后便进入稳态阶段，较高的温度促进了动态再结晶，动态再结晶的发生使位错密度减小，位错密度的减小削弱了加工硬化效应，温度越高则稳态流变阶段越长，在 960 ℃材料的伸长率最大。而在 960 ℃变形后期应力又增大，可能是在高温下再结晶晶粒聚集长大所致。
在变形温度为940 ℃的条件下(图4b)且应变速率小于0.003s-1时，应力-应变曲线也出现稳态增长的趋势。其原因是，应变速率较低使材料有足够的时间进行能量积累和缩颈转移，动态再结晶的软化与加工硬化达到了动态平衡；而应变速率大于0.01s-1时，由于材料的变形时间缩短加工硬化程度明显大于动态再结晶的软化效应，使材料的应力达到峰值后便急速减小，未出现准稳态变形过程。
2.1.2 变形参数对超塑性的影响
图5给出了变形温度对 Ti65 钛合金超塑性能的影响。可以看出，在应变速率为0.003s-1的条件下，随着变形温度的提高峰值应力减小，由78.8MPa减小到38.1MPa。其原因是，变形温度的提高增大了原子的平均动能、促进了位错运动和晶界滑移，增强了变形过程中晶界的协调变形能力，从而使流变应力减小和伸长率增大。随着变形温度从 900 ℃提高到 960 ℃，Ti65合金的超塑伸长率由699%增大到1108%。这表明，变形温度提高60 ℃使伸长率提高了58.5%，可见材料的超塑性对温度的变化较为敏感。
图6给出了应变速率对 Ti65 高温钛合金超塑性能的影响。可以看出，在变形温度为 940 ℃的条件下，随着应变速率的提高峰值应力增大。其原因是，较高的应变速率使位错密度快速提高，导致位错塞积。变形过程中的扩散蠕变和位错滑移来不及调节晶界滑移，使部分应力集中难以释放，导致流变应力增大。应变速率较低(为 0.001s-1)时伸长率为 752%，而应变速率提高到 0.003s-1时则伸长率提高到 893%。其原因是，应变速率的提高使畸变能和动态再结晶驱动力增大，提高了动态再结晶的程度，软化效应大于硬化效应增强了材料的变形能力，使伸长率较高；应变速率高于 0.003s-1时，随着应变速率的增加加工硬化效应增强和伸长率减小。但是，应变速率为 0.03s-1时伸长率仍达到 540%。由此可见，Ti65 钛合金板材的超塑性变形能力较好，能进行超塑成形制造复杂的薄壁类结构零件。
2.2 应变速率敏感性指数m和变形激活能Q
钛合金在高温超塑性变形过程中的稳态流变阶段，应变速率与流变应力之间的关系为Arrhenius关系式[17,18]
式中A为材料常数；n为应力指数，n =1/m，m为应变速率敏感性指数；Q 为变形激活能；R 为气体常数，R =8.314J/(mol·K)；T为绝对温度。
对式(1)两边取对数，得
在一定的变形温度和应变条件下，式(2)中ln A - QRT 可视为一常数Km，于是可由式
求出 m。在 Ti65 钛合金的真应力-真应变曲线(图4)中选取稳态流变阶段的应变量 ε =0.4 对应的流变应力求解m值，可画出如图7所示的ln σ -ln ε曲线，曲线的斜率即为变形温度940 ℃时的m值。从图7可见，m =0.42，说明Ti65合金抵抗缩颈的能力较好，超塑变形均匀。这个结果，也与实验结果一致(试样的宏观形貌表明其变形均匀，没有缩颈)。
晶界滑动对变形总量的贡献越大则应变速率敏感指数 m 值越大，且当 m 值达到 0.5 时超塑性变形的主要机制是晶界滑动[18,19]。因此，变形温度为940 ℃时Ti65钛合金超塑变形的主要机制，除晶界滑动外还有其他变形机制。
由m值可计算出应力指数n =1/m =2.5，应力指数反映金属的蠕变机制。当n =1时为扩散蠕变机制控制；n =2时主要机制为晶界滑动；n =3时为位错滑移控制机制；n >4时为位错攀移控制机制[18,19]。Ti65钛合金的应力指数n为2~3，可见，表明其超塑性变形机制主要是晶界滑动和位错滑移。
对于一定的应变和应变速率，式(2)中的 ln εA 可视为一常数 Kq，则 Ti65 钛合金的超塑变形激活能为
对ln σ -1/T曲线进行线性拟合，其结果如图8所示。根据式(4)计算出材料的超塑性变形激活能为393kJ/mol。根据文献[5,20,21]，α-Ti的晶界自扩散自由能约为204kJ/mol，β-Ti的晶界自扩散自由能约为161kJ/mol。由此可见，Ti65钛合金940 ℃的超塑变形激活能远高于晶界自扩散自由能，表明这种材料在该变形条件下可能还存在动态再结晶、动态回复等需较高“势垒”的超塑变形机制。
2.3 微观组织演变
2.3.1 变形温度的影响 图9和10给出了Ti65钛合金在应变速率为0.003s-1不同温度下超塑拉伸后断口附近均匀变形段的微观组织和取向分布，图10 中的红色和绿色线条分别表示取向差为 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，蓝色线条表示取向差为15°~180°的大角度晶界。可以看出，在不同温度变形材料内部的初始组织均被动态再结晶生成的等轴晶取代，相邻晶粒的取向分布较分散，没有明显的变形织构。在原始材料中(图 10a)，晶粒内有占比达到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃变形后内部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比达到 90.8%；随着变形温度的提高晶粒内的小角度晶界逐渐减少，晶界周围的再结晶细小晶粒越来越多。其原因是，在高温下位错运动和晶界滑移有足够的能量和驱动力，促进了动态再结晶。温度越高再结晶越充分，变形温度达到960 ℃晶界出现了大量的大角度晶界，表明动态再结晶后的组织又发生了不连续动态再结晶[24~26]，即在该温度材料的变形能力最强。
图11给出了平均晶粒尺寸与变形温度的关系。可以看出，随着变形温度的提高平均晶粒尺寸随之增大。变形温度为900 ℃的断口附近组织均匀，α相晶粒呈等轴状，平均晶粒尺寸为 4.62μm。其原因是，在超塑变形过程中发生动态再结晶生成了细小的等轴晶粒；变形温度的提高促进了原子扩散、位错滑移和晶界迁移，使材料的动态再结晶较早完成，而生成的细小晶粒在高温下发生聚集长大。因此，变形温度为960 ℃时，过高的温度使晶粒显著长大，最大的平均晶粒尺寸为6.41μm。
2.3.2 应变速率的影响 Ti65钛合金在940 ℃不同应变速率超塑拉伸后断口附近的微观组织，如图 12 和 13 所示。可以看出，变形后的组织为随机织构，晶粒取向分散。在较低的应变速率(例如0.001s-1和 0.003s-1)下大部分晶粒内有少量或几乎没有小角度晶界和亚晶粒，表明在高温应变速率条件下变形，大部分晶粒因完全动态再结晶而细化。应变速率为 0.001s-1时晶粒沿拉伸方向变形为长条状，因为在低应变速率条件下变形，较小的畸变能提供的动态再结晶的驱动力不足以在完全动态再结晶后发生再结晶；在应变速率为 0.003s-1条件下(图 9c)，在部分再结晶晶界上出现了呈“链条”状分布的晶界。这表明，在完全动态再结晶的晶界上发生了不连续动态再结晶，使材料的伸长率达到最大；应变速率较高(例如0.01s-1和0.03s-1)时在晶粒内出现了大量的小角度晶界，而连续动态再结晶需要大量的小角度晶界使亚晶粒连续转动形核[27,28]，因此连续动态再结晶的程度逐渐提高，使晶粒明显细化。
图14给出了平均晶粒尺寸与应变速率的关系。可以看出，随着应变速率的提高平均晶粒尺寸先增大后减小。应变速率为0.001s-1时平均晶粒尺寸为5.61μm，低于 0.003s-1时为 6.17μm。其原因是，应变速率较低(0.003s-1)时材料的伸长率较大，所以变形程度较高，应变诱导晶粒粗化。应变速率较高(高于0.003s-1)时，过高的应变速率缩短了材料的变形时间，以致动态再结晶细化后的晶粒来不及聚集长大而使晶粒尺寸逐渐减小。
3、结论
(1) 随着变形温度的提高和应变速率的降低，Ti65钛合金的超塑变形的峰值应力逐渐减小，而断后伸长率随着变形温度的提高而增加，随应变速率的降低先减小后增加。在变形温度为960 ℃、应变速率为0.003s-1的条件下Ti65钛合金的伸长率最大(为1108%)，表明其超塑变形性能较好。
(2) 理论计算出Ti65钛合金超塑变形应变速率敏感指数 m =0.42，表明其超塑变形机制不止是晶界滑动；Ti65钛合金的应力指数n =2.5，表明其晶界滑动和位错滑移为主要变形机制；超塑变形激活能(Q =393kJ/mol)高于晶界自扩散自由能，表明其超塑变形还受动态再结晶、动态回复等机制的影响。
(3) 在Ti65钛合金的超塑变形过程中发生了连续动态再结晶生成了细小等轴晶粒，而且随着变形温度的提高和应变速率的降低不连续动态再结晶程度提高。
(4) 随着变形温度的提高，Ti65钛合金超塑拉伸后细小等轴晶的晶粒长大；在提高应变速率和缩短变形时间的条件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸随着应变速率的提高先增大后减小。
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（注，原文标题：Ti65钛合金的超塑变形和微观组织演变）
