Ti650高温钛合金棒材热加工-组织-高温性能一体化研究：影响棒材强度与抗蠕变性能，1000℃轧制时抗蠕变性能最佳，构建轧制温度-组织-高温性能关联模型，助力高端高温钛合金棒材精准制备

1、前言

钛合金具有比重小、焊接性能好、无磁性、耐蚀性能好等优点,广泛应用于船舶海洋工程、生物医疗等领域;同时又因其具有较好的热稳定性和热强性,在航空发动机的制造中也发挥着重要作用,主要用于生产压气机盘、风扇、叶片、机匣和连接环等关键零部件,能够替代钢或高温合金,有效减轻发动机的重量,提高发动机的推重比[1-6]。

当前,随着对航空发动机使用环境及性能要求的不断提升,对钛合金的使用温度提出了更高的要求,因此 研究钛合金在更高温度下的力学行为变得尤为重要[7-9]。国内目前600℃及以上高温钛合金的主要代表是Ti60和Ti600,近几年中国科学院金属研究所以及西北有色金属研究院以上述2种合金为基础,进一步研发了Ti65和Ti650合金。

Ti650合金是一种使用温度在650℃的高温钛合金[10]。与其他高温钛合金相比，Ti650合金在成分设计上更注重对高温强度的要求，因此添加了更多的Ta，Nb，W等β稳定元素，显著提高了合金高温抗拉强度和室温加工性能。同时，还添加了更多的Si和C元素使该合金保持优异的蠕变和持久性能[11-13]。

关于Ti65和Ti650合金，现有的研究多集中于锻件和板材。吴汐玥等[14]对Ti65合金板材在热处理状态下的显微组织和拉伸性能进行了深入研究。研究发现:采用不同热处理工艺，该钛合金板材中可以形成等轴、双态或片层组织，从而产生不同类型织构，进而影响板材拉伸性能;其中，经过980℃热处理后的板材，在横向和纵向上的拉伸强度差异最小。樊智贤等  [15]研究了不同状态的Ti65合金板材的各向异性。研究发现，Ti65合金板材在原始状态下，沿着轧制方向(rolling direction，RD)强度最高，在45°方向上的强度则相对较低;此外，在高温变形过程中，板材展现出了强烈的回复和再结晶现象;Ti65合金板材的断裂机制在室温条件下主要表现为以韧窝为主的韧性断裂，在790℃时断裂则是由分散的微孔洞相互连接所引发的。周伟等[11]研究了Ti650合金的氧化行为，指出Ti650合金在700℃以下具有良好的抗氧化性能，其主要氧化产物为颗粒状的TiO2，且随着氧化温度的升高和氧化时间的延长，这些TiO2颗粒的尺寸逐渐增大。侯红苗等[16]研究了不同热处理工艺对Ti650合金板材的影响，结果表明，Ti650合金板材对固溶温度的变化较为敏感随固溶温度升高，板材强度增大，塑性降低;当时效温度提高，板材塑性大幅升高，强度则略有下降。在时效温度为700℃、时效时间为2.5~6h的条件下，时效时间对板材组织与性能的影响较小。此外，固溶冷却速率会影响次生α相的形核、析出与长大;降低冷却速率，板材的室温强度降低，塑性提高。

通过以上研究可以发现，当前Ti65、Ti650合金的研究多集中在板材，对于其棒材开展的研究非常有限。钛合金显微组织与性能之间具有紧密联系，通过调控热加工参数可以优化合金的力学性能，因此研究轧制温度对Ti650合金显微组织拉伸、蠕变性能的影响具有重要的意义  [17,18]。鉴于此，本文研究了经过不同温度轧制及退火后Ti650合金棒材拉伸性能、高温蠕变性能的变化及其影响因素，探究材料显微组织、织构与性能之间的联系，为该合金的热处理加工窗口提供参考。

2、实验

2.1实验原料

实验采用真空自耗电弧炉经3次熔炼得到新型高温Ti650合金铸锭，铸锭元素组成为Ti-Al-Mo-Sn-Ta-Zr-W-Nb-Si-C。经锻造、精锻成Φ45mm棒坯，通过金相法确定该合金的α+β/β相转变温度为(1040±5)℃，图1为Φ45mm棒坯显微组织，可以看出，Φ45mm棒坯各部位组织差异不大，均匀性良好。

2.2实验方法

以相变点为依据，轧制温度分别制定为970，1000和1020℃，将Ti650合金棒坯统一轧制成Φ12mm棒材。由于退火为棒材经过轧制后出厂前的必要工序，同时为了进一步调整合金的组织和稳定性，对合金再次进行高低温双重退火，热处理制度如下:960℃/2h/AC+1020℃/2h/AC+680℃/2.5h/AC(退火+双重退火)。分别对不同温度轧制样品进行轧制态和热处理后的25(室温)，600和650℃室温、高温拉伸以及600和650℃高温蠕变实验。室温拉伸实验试样规格为12mm70mm，依据标准GB/T228.1-2021《金属材料拉伸实验第1部分:室温试验方法》在Instron5859试验机上进行;高温拉伸实验试样规格为Φ12 mm70 mm，依据标准GB/T228.22015《金属材料拉伸试验第2部分:高温试验方法》在ETM105D试验机上进行;高温蠕变实验试样规格为Φ12mmx121mm，依据GB/T2039-2012《金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》，在RD100试验机上进行，蠕变条件为600℃/100 MPa/100h和650℃/100 MPa/100h。

采用Scope A1型金相显微镜观察Ti650合金不同热处理后的初生α相、片层组织形貌。为研究晶粒的取向变化，对轧制态和退火热处理后样品使用JEM-6700型扫描电子显微镜观察并进行EBSD分析。

3、结果与讨论

3.1轧制温度对 Ti650合金棒材拉伸及蠕变性能的影响

表1 Ti650合金棒材轧制及退火后拉伸性能与蠕变性能

Notes:Rm represents tensile strength, Rp0.2 represents yield strength, A represents breaking elongation; creep stress is 100 MPa, creep time is 100 h

Ti650合金经过不同温度轧制后棒材R态室温下力学性能相差不大，因此考虑对棒材进行热处理后测试其高温条件下的力学及蠕变性能(图1b~1d)。与R态相比，HT态试样室温强度及断面收缩率下降。将测试结果比较来看，室温下随着轧制温度的逐渐升高，合金强度与塑性均变化不明显;高温拉伸后屈服强度和抗拉强度与室温下相比均有明显下降，但塑性显著提高。无论在600还是650℃进行蠕变实验，1000℃轧制时合金的残余应变最小，说明合金在此热处理制度下具有最好的抗蠕变性能。

3.2轧制温度对Ti650合金棒材显微组织的影响

图3为Ti650棒材经过不同温度轧制后R态的显微组织照片，从右上角插图中可观察到更高倍数下析出的次生α相。图中可以清楚看到初生α相被拉长变形后产生的轧制流线，随着轧制温度的升高(970，1000和1020℃)，轧制后保留的初生α相含量逐步减少，通过Image-Pro Plus统计测量得出，初生α相体积分数分别约为35.2%，20.4%和9.6%;并且被拉长变形的初生α相晶粒逐渐球化，片层次生α相的厚度分别约为0.4，0.6和0.8μm，略有增加。

Ti650合金在从  β相向α相转变过程中，  β相转化为初生α相的同时自身也会析出次生α相，初生α相长大和次生片层α相析出之间存在着彼此竞争的关系。本实验中，随着轧制温度的升高，等轴初生α相逐渐减少，片层α相析出增多，对合金产生强化作用;但初生α相的晶粒和β晶粒发生长大，又使得强化作用减弱，最终导致合金R态强度增大、塑性不变。

图4为Ti650合金棒材经过热处理后的显微组织照片。可以看到不连续的初生α相在晶界处集中，随着轧制温度的升高(970，1000和1020℃)，初生α相含量降低，经过测量发现，与轧制态相比，热处理态初生α相尺寸分别增大至8.6，13.7和17.2μm;由β相转变的板条状次生α相排列逐渐从无序变为集束，逐渐有序，并且厚度从0.8增加为1.2直至1.5μm。

初生α相的含量对 Ti650合金棒材的抗拉强度和屈服强度影响较大。对比图3和图4，近a型的Ti650合金轧制态初生α相细小弥散，均匀分布在基体中;经过退火稳定化处理后的初生α相发生了奥斯瓦尔德“熟化”[19]，原本较大的初生α相继续长大，较小的α相合并成为较大的α相，次生α相的片层逐渐长大，初生α相与次生α相的长大导致热处理后合金强度和塑性的下降。

Ti650合金棒材热处理后的高温拉伸强度与室温拉伸强度相比大幅降低，原因是高温拉伸时合金内部的能量升高，原子的震动范围增大，导致进行塑性变形的晶格会位于新的平衡位置。高温拉伸开始时，合金的主要变形方式是弹性变形，以及存在少量塑性变形的混合变形，这一变形方式导致其与室温拉伸结果有所不同[20]。也有研究认为[21]:在高温拉伸时，组织内的动态回复与动态再结晶相对于室温拉伸更容易发生，同时有助于位错活动，降低了滑移系的临界分切应力[18]，促进了位错攀移与界面滑移等，因此整体位错数量的减少导致组织中位错累积程度降低，从而使合金软化效果增加，形变更容易发生，致使合金强度降低。

对比热处理后样品的高温力学性能，可以发现Ti650合金在高温下的强度随轧制温度的升高逐渐增加。这是因为随着轧制温度升高，初生α相含量减少，次生片层α相厚度逐渐增加，并且逐渐变得有序。由于片层α相厚度增加，位错穿过所需要的能量会更多，同时因为有序导致的方向性的增强也增加了位错滑移的距离，致使位错塞积的长度和程度加剧，因而合金的强度略微提升[22]。

研究发现，当轧制温度由970升高到1000℃时，伴随初生α相和片层α相尺寸的增加，合金的蠕变残余应变减小，抗蠕变性能逐渐增强。这是因为晶界在高温下表现出粘滞性，在作用于晶界面的切应力分量的作用下晶粒之间沿晶界发生滑动，从而造成材料的变形。因此多晶体的变形由晶粒本身的变形和晶界滑动两部分组成。晶粒越细，晶界的面积就越大，晶界滑动对总变形量的贡献也就越大。所以对于高温蠕变来说，晶粒细小的材料蠕变残余应变大;另外，晶粒越细，扩散蠕变的贡献也就越大，蠕变残余应变也会随之增加。影响合金蠕变性能的还有次生α相的作用。次生α相的片层界面上存在大量晶界和位错，界面位错在界面上的内应力以及外力的作用下向基体中发射位错，在界面附近形成位错环[23]。合金在蠕变时，由于热激活和外应力的共同作用，从界面上发射出来的位错环很容易挣脱片层界面的钉扎，参与蠕变变形。因此片层越细，越能为材料的蠕变变形提供位错源，即扩散通道，使得材料的蠕变残余应变增加，合金蠕变性能变差。

当轧制温度继续升高到1020℃时，初生α相与片层α相持续粗化，然而蠕变残余应变反而增大，导致材料抗蠕变性能下降。一般认为，抗蠕变性能同时受晶粒尺寸与片层α相宽度影响，但其变化趋势并非是随组织粗化而一直表现出抗蠕变性能变得更好的倾向。Balasundar等[24]的研究进一步指出，蠕变应变随片层α相厚度和晶粒尺寸的增加呈先减小后增大的趋势，并在片层厚度与晶粒尺寸达到某一临界值时取得最小值。值得注意的是，本文所测得的蠕变残余应变随组织演变表现出的非单调变化趋势，与上述文献中蠕变应变的规律一致。这表明，无论是宏观总蠕变变形，还是残余永久变形，均受同一微观机制竞争关系的控制。该行为源于蠕变过程中两种机制的相互制约:变形强化(即位错塞积引起的应变硬化)有利于提升抗蠕变能力;而界面处发生的位错湮灭与动态回复过程则促使材料软化。二者之间的动态平衡最终决定了材料的抗蠕变性能。在钛合金中，片层α相与  β基体之间遵循Burgers取向关系，其界面为半共格界面;而初生α相与相邻β相之间不存在特定取向关系，形成非共格界面。这两类界面共同作用:它们既是位错运动的障碍，也可作为位错湮灭的场所。强化与湮灭两种相反机制之间的平衡，使得 Ti650合金棒材的蠕变行为随组织演变呈现非单调变化。具体而言，随着轧制温度升高，初生α相晶粒与片层α相厚度增加，蠕变残余应变呈现先降低后升高的趋势，导致合金抗蠕变性能先增强后下降。

3.3轧制温度对Ti650合金棒材织构的影响

图5为Ti650合金棒材不同温度轧制后RD方向的晶体取向分布图。可以看到随着轧制温度的升高，Ti650合金棒材的α相取向逐渐由主要表现为丝织构的<0001>和<0110>方向向晶粒取向均匀演变，而后又逐渐偏向<1210>方向。图6为棒材不同轧制温度后的反极图，棒材轧态组织中存在的织构类型主要为轴向与α相<0001>方向平行的丝织构;随着轧制温度的升高，970℃下轧制棒材存在RD//<0001>以及RD//<0221>方向微弱织构;1000℃轧制后棒材最大织构密度与970℃时相同，仍然出现在RD//<0001>方向，RD//<0221>方向织构消失;经过1020℃轧制后，棒材RD//<0001>方向织构密度降低，新的织构出现在法向(normal direction，ND)//<0221>方向。这与图5分析结果相似。

图7为不同温度轧制Ti650合金棒材热处理后RD方向的晶体取向分布图。图7a中轧制温度为970℃时主要表现为轴向与α相平行的<  1 ˉ 2 ˉ 1 ˉ0>方向的织构;随着轧制温度的升高，1000℃时晶体取向几乎全部表现为RD//<0110>方向的丝织构(图7b);1020℃时α相的取向主要集中在<1210>以及<0110>方向(图7c)。

图8为不同温度轧制Ti650合金棒材热处理后的反极图，可以看到与图6相比样品织构密度稍有增高。轧制温度为970℃时(图8a)出现RD//<2243>与<1123>方向强织构，在横向(transverse direction，TD)//<0111>方向也存在丝织构;轧制温度为1000℃时(图8b)最大织构密度略高于其他，最强织构出现在RD//<3302>方向，其他方向的织构消失;轧制温度为1020℃时(图8c)在RD//<3302>方向织构密度降低，最强织构出现在TD//<1210>方向，并且在TD//<1011>、ND//<4849>、ND//<0221>等方向均出现新织构。

Ti650合金棒材组织随着轧制温度的升高，初生α相尺寸减小，含量也减少，初生α相含量的降低使变体选择较弱，容易生成多种取向的次生α相集束，从而表现为新织构的出现[25，26]。多晶材料的宏观力学性能与材料晶粒的晶体取向分布有着密切的关系，特别是对于密排六方结构的a-Ti合金，织构对性能的影响有重要作用。当棒材中存在<0001>丝织构时，需要启动六方晶体的锥面            滑移系，所需的临界剪切应力较大，从而导致合金的强度较高;当棒材存在<1010>丝织构时，晶体的柱面滑移系开动，需要的临界剪切应力较小，合金的强度较低，但塑性较好[27]。与R态相比，热处理后Ti650合金棒材RD//<0001>方向的织构消失，导致强度下降;并且尽管热处理后出现RD//<1010>方向的织构，但由于最大织构密度仅为3.02，因此认为本实验中织构对于轧制Ti650合金棒材性能影响不大，影响合金强度及塑性的主要原因为初生α相的含量与尺寸以及次生片层的厚度。        

4、结论

(1)随轧制温度的升高(970，1000和1020℃)，Ti650合金棒材强度逐渐增加，塑性基本不变。

(2)Ti650合金棒材的高温蠕变性能与轧制温度不同导致的初生α相尺寸及次生α相片层厚度有关，随着初生α相尺寸增大与次生α相厚度增加，残余蠕变应变表现出先降低后升高的趋势，在1000℃轧制时抗蠕变性能最佳。

(3)Ti650合金棒材的拉伸性能受其显微组织与织构的共同影响。然而，在本研究涉及的工艺条件下，其性能差异主要归因于初生α相的含量与尺寸以及次生片层厚度的变化，织构的贡献相对有限。

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（注，原文标题：轧制温度对Ti650高温钛合金棒材组织性能的影响）