面向下一代航空发动机的Ti65高温钛合金厚截面锻件650℃持久性能、位错动力学及组织调控技术基础

650℃高温钛合金主要作为下一代航空发动机转子(例如整体叶盘、鼓筒、机匣等零部件用重要材料)、金属基复合材料基体以及高超声速飞行器热防护用高温短时结构件等。国内外许多学者针对650℃使用的高温钛合金进行了探索性研究,Wang等人[1]研发了一种含稀土元素Er的高热稳定性和蠕变性的高温钛合金,Narayana等人[2]研发了一种含Hf和B元素的高强度高温钛合金。Ti65合金是国内科研院所在600℃钛合金的基础上联合研制的一种Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-Ta-W-Si-C系近α型钛合金,设计使用温度为600~650℃。Ti65合金具有适中的工艺塑性,可采用锻、轧、冲等传统手段成形。该合金的推荐热加工和热处理温度均处于两相区，目标组织为双态组织。为兼顾合金的综合性能，如室温塑性、高温持久性和蠕变性能，一般将初生等轴α相控制在5%~25%之间[3-6]。随着航空工业的发展，新一代航空发动机呈现风扇和压气机盘级数减少、转速增加、高温段前移、结构整体化的发展特征7。然而，对于Ti65合金大型复杂整体叶盘类锻件，兼顾其不同厚度位置持久、蠕变和低周疲劳等性能的难度极大，即锻件组织和性能一致性的控制难度非常高。

金属零部件会在高温下长期承受小于屈服强度的应力而产生缓慢连续的塑性变形，最终在时间、应力和温度等多因素的影响下导致脆性断裂，严重影响合金的服役性能。国内外学者对高温钛合金蠕变、持久行为的影响因素进行了较为系统的研究，发现蠕变温度、应力、时间都会对蠕变、持久性能产生一定的影响。Zhang等人[8-9]对热轧Ti65合金板材拉伸-蠕变行为和热变形中的孪晶组织等进行了研究，为板材织构和各向异性在工程上的应用提供了基础指导。Evans等人[10]对IMI834钛合金在575℃下的蠕变行为进行了研究，发现破坏机制为形成于α/β界面和β/β界面的空洞形核、长大;Souni等人[11-13]研究了钛合金初级蠕变速率与温度、应力的关系，认为初级蠕变由攀移控制的位错运动主导;研究了杂质元素、应力及温度对初级蠕变变形的影响，发现蠕变变形是扩展控制的位错攀移过程。周义刚等人[14-16]指出，不同类型显微组织具有不同的蠕变机制，条状α相比等轴α相有更好的抗持久蠕变能力;空洞在各种相界面上形成、长大，其在高温持久蠕变断裂中扮演重要角色。与网篮组织的集束间界面相比，晶界α相与基体之间的界面更易滑动和产生蠕变空洞，表现出网篮组织合金有更低的蠕变速度以及更长的持久寿命。但截至目前，鲜有关于温度达到650℃水平时钛合金大应力持久性能的研究。鉴于大厚截面的Ti65合金锻件持久性能分散性较大，分析了锻件不同位置和同一位置不同持久时间停机后的显微组织和位错演变规律，阐述了组织与持久性能的关系，以期为大尺寸整体叶盘锻件性能一致性的调控处理提供技术基础。

1、实验

选取∅250mm的Ti65合金棒材，经a+β两相区制坯及1火模锻后，得到直径650mm、厚度120mm的饼坯锻件。对饼坯锻件进行两相区固溶+时效热处理，热处理制度为1015℃/2h/OQ+700℃/5h/AC。采用线切割方式沿着饼坯锻件径向分别切取M12的棒状标准拉伸试样和持久试样，平行段尺寸为Φ5mmx25mm。分别按照GB/T228.1-2021和GB/T228.2-2015标准进行室温和高温拉伸性能测试;按照GB/T2039-2012标准进行持久性能测试，测试条件为650℃/240MPa。

为研究锻件厚度对持久性能的影响，从距离锻件表面10、20、30、40、50、60mm处分别切取6个∅10mmx 10mm的圆柱和12个∅3mm的圆片，用于显微组织观察，观察面与持久应力加载方向平行。为研究持久试样的位错演变规律，在锻件心部取持久试样若干，进行650℃/240MPa的持久加载试验，将持久时间分别为25、50、75、100、125h的试样(未发生断裂)沿纵向切开，在平行段中心分别切取10mmx4mm的方形和∅3mm的圆片试样用于局部取向差分析和位错演变的组织观察，观察面与持久应力加载方向平行。

金相试样经过砂纸粗磨、精磨和机械抛光后，采用Kroll腐蚀液浸蚀，腐蚀液为HF、HNO₃、H₂O按体积比5:10:85配制。电子背散射衍射(EBSD)试样经过砂纸粗磨、精磨和机械抛光后，采用电解抛光，抛光液为高氯酸、正丁醇、甲醇按体积比10:30:60配制。透射电镜(TEM)试样首先粗磨至厚度50μm，然后在Gatan695离子减薄仪上进行减薄处理。采用Leica DMI 3000M型卧式金相显微镜和Tecnai G20透射电镜进行组织观察。用配备Hikar'iXP探头的JSM7900F扫描电子显微镜(SEM)进行EBSD分析，测试扫描步长为0.5μm，利用OIM软件进行数据采集和处理。

2、结果与分析

2.1锻件厚度对力学性能的影响

图1为Ti65合金饼坯锻件厚度方向的力学性能变化曲线。由图1可以看出，从锻件边缘到心部的室温、高温拉伸性能和持久性能均存在一定的差异。随着距表面距离从0mm增加至30mm(锻件厚度的1/4)时，锻件的室温和高温抗拉强度分别从1203MPa和704MPa降低至1081MPa和652MPa，而在650℃/240MPa条件下的持久断裂时间从66h提升到161h;随着距从表面30mm增加至60mm(锻件厚度的1/2)时，锻件的抗拉强度和持久性能基本保持不变。力学性能测试结果表明，锻件厚度方向性能的分散性较大，因此后续将通过对锻件不同位置和不同持久时间停机后的显微组织进行分析，阐述组织与持久性能的关系。

2.2锻件厚度方向显微组织的分布规律

图2为Ti65合金饼坯锻件不同厚度位置的显微组织。从图2a可以看出，等轴初生α相(a)呈椭球状，尺寸在5~15μm之间;α_p边缘较为光滑，存在少量尺寸较大的a，β转变组织呈交叉排布的细密针状结构。随着观察位置逐渐远离表面区域，在20~40mm处，如图2b~2d所示， α_p的尺寸和体积分数略有增加，球化程度略低于表面处，边缘的光滑程度也略有降低，形状更加不规则;β转变组织由针状组织转变为可分辨的板条α相，平行排布的板条α相构成α相集束，且α相集束尺寸均随着距表面距离的增加而增大;在原始β晶界处可以观察到粗化的α相，并且晶界α相的厚度大于晶内板条α相。当观察面接近或达到锻件心部时，如图2e~2f所示， α_p的尺寸继续略有增加，平均约为20μm;α_p与晶界α相有连接并长大的趋势，β转变组织中的板条α相进一步粗化，板条平均厚度约1~3μm;晶内板条α相与晶界α相的厚度接近。

Ti65合金是一种复杂组元的近a型高温钛合金，其组织性能对热处理工艺比较敏感，大尺寸锻件经固溶时效处理后不同部位的显微组织差异明显，力学性能一致性较差，淬透性通过影响a片层厚度导致了锻件室温和高温拉伸性能的分散性。相较于锻件表面，近表面和心部区域冷却速率降低，β转变组织中形成网篮状交叉排布的板条α相。β相从高温经连续冷却发生β→α相变，α相从β相基体中析出，通常根据位置的不同，将α相分为晶界α相和晶内的板条状α相，由于冷却速率较低，α相优先在原始β晶界处形核并长大，晶界α相具有很强的变体选择，通常仅具有单一的晶体学取向[17-19]，且晶界α相的生长速率快，因此形成了如图2e~2f所示的厚度相同的晶内板条α相与晶界α相。

2.3持久过程中位错演变规律和显微组织分析

图3为在650℃/240MPa条件下Ti65合金饼坯锻件心部位置试样经过不同时间持久后的局部取向差

图。当持久时间从25h增加至75h时，局部取向差图无明显变化，高密度的位错主要集中于β转变组织中的片状α相，而α_p中的位错密度较低，见图3a~3c;当持久时间从75h增加至100~125h时， α_p 与片状α相中的位错密度均显著升高，且高密度位错主要集中于片状α相界面处，见图3d~3e。

图4为不同持久时间下Ti65合金的局部取向差频率分布图。在持久时间25~75h区间内，局部取向差角度偏移不明显;在持久时间75~100h区间内，局部取向差有着明显的变化，即随着持久时间的延长局部取向差从小角度到大角度偏移，频率分布的峰值呈下降趋势。利用EBSD技术分析了合金组织中的几何必须位错(geometrically necessary dislocations,GND)密度，统计局域取向差范围小于2°，得到了如图5所示的平均位错密度变化图。从图5可以看出，随着持久时间的延长，平均位错密度大致呈现先降低后升高的趋势，且在持久时间50~100h范围内呈线性增长，由此可知在长时间持久应力作用下平均位错密度的升高可能导致了局部取向差分布向大角度偏移。

图6~10为650℃/240 MPa下持久时间分别为25、50、75、100、125h时Ti65合金持久试样的TEM照片。从图6可以看出，持久时间为25h时，位错主要集中分布在片层α相中，大部分位错杂乱相互缠结，硅化物(Ti,Zr)3Si、(Ti,Zr)5Si3和(Ti,Zr)6Si3析出相[20]沿着片层边缘分布呈椭球状(图6a、6b)，但是在较宽的片层中发现少量平直位错(图6c);在图6d中观察到a片层内部存在层错，且未与两侧边界接触，层错区域宽度约为60nm。从图7a可以看出，持久时间为50h时，β转变组织中α/β相界部分消失，只剩少量的杆状硅化物在相界分布，其长轴方向与界线一致。由于相界面的消失，位错运动的阻碍减小，位错可以直接穿过相界。图7b中还有一些完整的α/β相界，位错聚集在相界处。图7c中有极少量的平直位错。由图8a可知，持久时间为75h时，片层内部的位错呈杂乱分布，且位错密度较高。

从图8b可观察到位错被相界阻碍，形成由平行排列的位错组成的位错墙。在图8c中，片层内部出现平直位错且位错长度基本与片层厚度一致，但并未穿过相界。从图9a、9b可以明显看出，持久时间为100h时，高密度位错在片层内部紊乱分布，且位错终止于界面处，说明硅化物对位错有着明显的钉扎作用。图9c中依然能够观察到少量的平直位错。从图10a可以看到，持久时间为125h时，片层内部基本为呈网格状排列的平直位错，且位错密度较高。但是大部分片层组织中，基本为相互平行排列的平直位错，如图10b、10c所示，α相中平直位错连续分布在α/β相界，说明平直位错可以通过滑移穿过相界而在整个集束中运动。从图10d中观察到，平直位错也可以通过滑移穿过硅化物，即使少部分位错被硅化物阻碍，但大部分位错可以直接穿过硅化物。

图11和图12为650℃/240 MPa下持久时间分别为25h和125h时Ti65合金持久试样中a片层的选区衍射花样及暗场像。如图11和图12所示，从持久初期至持久后期，均能够观察到a片层内的a2相(D019型长程有序相)密集分布在位错周围。

岳颗等人[21]研究表明，Ti65合金在初级蠕变阶段，a2相对位错运动的阻碍作用更大，在稳态蠕变阶段，沿着α/β相界分布的硅化物限制了位错运动与晶界滑移,对合金强化起主要作用。而本研究的核心为Ti65合金的持久断裂行为，二者同属蠕变变形的范畴，区别仅在于持久试验的载荷较大，材料变形机制由蠕变条件下的扩散位错机制为主变为位错蠕变机制为主。通过对不同持久时间下位错密度和形貌的研究可知，随着变形量的增大，不仅存在晶界协调变形，晶内的位错运动产生的变形也急剧增加，这也印证了图3中高密度位错多集中于片状α相界面处，位错在大颗粒硅化物处大量聚集后，基体与硅化物脱粘或硅化物发生破裂，在材料内部过早产生显微空洞，这些空洞相互连接最终导致样品断裂[22]。另外，持久初期至持久后期均可以看到片层内的a2相在位错周围密集分布，可以认为晶内的a2相对位错运动有明显的阻碍作用。因此，虽然锻件心部的高温拉伸强度降低，但在位错蠕变变形机制下，细片层组织α/β相界多，大部分杂乱相互缠结的位错最终聚集在α/β相界处，在大应力载荷条件下，持久后期α/β相界面处大量硅化物对持久性能的作用可能是负面的，反之锻件心部的厚片层α相中位错组态主要为少量的平直位错，内部弥散分布的a2相有利于提高持久性能。

3、结论

(1)Ti65合金大厚截面的锻件从边缘到心部，拉伸和持久性能均存在一定的差异，室温和650℃抗拉强度分别由 1203 MPa和 704 MPa降低至 1081 MPa和652 MPa，然后基本保持不变，相同条件下的持久断裂时间先从60h提升到150h左右，然后保持不变。

(2)持久初期(持久时间由25h增加至75h时),Ti65合金的局部取向差图无明显变化，β转变组织中的片状α相存在高密度位错;持久后期(持久时间由75h增加至100~125h)，等轴α相与片状α相中的位错密度均显著升高，但高密度位错主要集中于片状α相界面处。

(3)大应力持久条件下，Ti65合金位错可以直接穿过硅化物，片层内的a2相在位错周围密集分布，厚片层α相内部弥散分布的a2相有利于持久性能的提升。

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（注，原文标题：Ti65合金饼坯锻件持久性能及位错演变规律研究）