面向航空航天需求的Ti55531钛合金组织调控与力学性能优化研究——聚焦α+β相区轧制-固溶-时效工艺，探究α相形貌分布对强度-塑性协同提升的作用机理

近年来，随着航空航天工业的快速发展，对服役材料的要求愈加严苛。在确保飞行安全的基础上，服役材料还需要满足增加有效载重量、提高损伤容限能力等多重要求。亚稳 β 钛合金因其具有高比强度、优异的淬透性、良好的疲劳性能和优异的耐蚀性等特点，成为满足航空航天工业需求的理想材料。亚稳 β 钛合金是 β 钛合金的一种，是指钼当量在 8%~30% 的钛合金 [5]，常见的牌号有 TC18、Ti-1023、Ti-5553、Ti55531 等，已在航空航天领域取得了成功的应用。例如，TC18 钛合金在国外被广泛用于大型起落架横梁和机身对接框等关键结构件，而在我国的军用运输机、客机和大型运输机等主承力结构件中也发挥了重要作用 [6]。Ti-1023 钛合金应用更为广泛，波音 777 的主起落架、空客 A380 的起落架以及战斗机 F-22 的结构件均采用了该材料 [5,7]。作为一种轻质高强的结构材料，钛合金在航空航天领域的使用量稳步增长，展现出良好的应用前景。

与其他金属材料一样，亚稳 β 钛合金也面临着强度和塑性的权衡问题，即往往在提高强度的同时，塑性发生降低，会使材料在产生屈服现象之前过早地断裂 [8]。因此，人们一直致力于研究能够同时提高强度和塑性的方法。在工程应用方面，常通过热机械变形和后续热处理组合的方式调控材料的微观组织，来达到改善力学性能的目的，从而实现强塑性的良好匹配。在热机械变形过程中，变形温度对材料的微观组织和力学性能有很大的影响。根据变形温度的不同，热机械变形通常可分为 β 相区变形、跨 β 相区变形和 α+β 相区变形。亚稳 β 钛合金通常选择在 α+β 相区变形 [9-11]，可以获得含有初生α_p相的等轴组织或双态组织，在后续慢冷或时效过程中，β 基体上还会析出次生α_s相。其中初生α_p相和次生α_s相对力学性能有着不同的影响。有研究人员 [12] 探究了初生α_p相含量与次生α_s相形态对 TA15 钛合金力学性能的影响，通过对经 α+β 两相区锻造后所得的 6 种 TA15 钛合金的显微组织表征和力学性能测试，结果表明 TA15 钛合金中初生α_p相含量和次生α_s相的形貌对强度有较大的影响，对塑性的影响则不明显。其中，初生α_p相含量增加会使得合金的强度下降，而片层α_s相排列有序度的增强使合金的强度有所提升。研究人员 [13] 还设计了热轧 + 双相区固溶 + 时效处理的热加工工艺，来调控 Ti-1Al-8V-5Fe 合金的微观组织，形成由微米级 α 析出相和纳米级 α 析出相组成的分级纳米结构，使得 Ti-1Al-8V-5Fe 合金强度进一步提高至 1690MPa。因此，通过调控 α 相的含量、形貌、分布等微观组织特征，可以作为改善合金力学性能的手段。

本研究以 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr (Ti55531) 为模型材料，采用热机械变形和后续热处理的方式，设计了不同的热加工工艺，来调控初生α_p相和次生α_s相的形貌和分布，对其进行显微组织表征和室温力学性能测试，探究初生α_p相和次生α_s相的形貌和分布对 Ti55531 钛合金力学性能的影响，为 Ti55531 合金的加工工艺的改进提供参考和依据。

1、试验材料与方法

试验材料为双相区热锻的 Ti55531 合金，尺寸为 φ220mm、厚度为 22mm 的饼材，实际化学成分为 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr (质量分数，%)，由金相法测得该合金的相变点 Tβ 为 (830±10)℃。Ti55531 合金热锻态的微观组织如图 1 (a) 所示，其为双态组织，由等轴状的初生α_p和 β 转变组织组成。图 1 (a) 中次生α_s相呈现出不均匀的随机分布，图中黄色箭头为片层状析出相α1所在区域，白色为细密的针状析出相αn所在区域。从图 1 (b~d) 可以观察到次生 α 相有两种析出形态，分别为粗的片层状α₁和细针状α_n，两者分布区域存在明显的分界线 (见图 1 (b) 黄色虚线)。次生相具有两种析出形态是由于热锻过程中变形不均匀。其中部分晶粒发生了再结晶，晶粒内部剩余的变形畸变能较低，后续时效过程中次生相的析出以均匀形核为主，形核率较低，故析出形态为粗的片层状α₁；而没有发生再结晶的晶粒内部残余应变较高，位错密度较大，为后续次生相的析出提供了大量的形核位点，因此 αn相的析出较为细密。

使用电火花线切割机将热锻试样切割成 50mm×30mm×8mm 的块体，采用 10 匹精密压片机在 α+β 双相区进行轧制，轧制温度为 780℃，每道次变形量约为 6%，每道次变形结束后保温 3min，最终得到 2mm 厚的轧板，轧制结束立即在 780℃保温 30min 后水冷，记为 RST (Rolling+solution treatment)。作为对照，将热锻试样进行 780℃固溶 30min 后水冷，记为 ST (Solution treatment)。随后将两组固溶试样进行 500℃×6h 时效处理，具体工艺流程图如图 2 所示，其中未经热轧的固溶 + 时效工艺记为 STA (Solution treatment+aging)，热轧 + 固溶 + 时效工艺记为 RSTA (Rolling+solution treatment+aging)。

采用 UTM5105-G 电子万能试验机对 STA 和 RSTA 试样进行室温拉伸性能测试，变形速率为 0.4mm/min。每组拉伸试验的试样数量不少于 5 个，且取样位置均位于轧板的中间部位，确保试验数据的可重复性。拉伸试样的尺寸如图 3 所示。在进行拉伸试验之前，使用砂纸对需要观察的试样侧表面进行打磨，将打磨后的试样进行抛光处理，所使用的抛光液成分为 HClO₄:CH₃COOH=1:9 (体积比)，在进行电解抛光时电压控制在 50V，抛光时间在 20s 左右。抛光结束后使用体积比为 HF:HNO₃:H₂O=1:3:10 的腐蚀剂对试样进行腐蚀，以便观察后续试样在拉伸过程中的变形痕迹。采用 SU6600 型场发射扫描电镜 (SEM) 进行拉伸试样的侧表面微观组织和断口形貌观察，采用 JEOL-F200 型透射电镜对 α 相形态进行观察。使用配备 EBSD 探头的冷场发射扫描电镜 GeminiSEM 500 进行 EBSD 表征，将 EBSD 获得的原始数据导入 HKL Channel5 软件进行数据处理，能够得到晶粒取向、晶界、局部取向差等信息。

2、试验结果与分析

2.1 固溶态组织

图 4 (a,d) 分别为 Ti55531 合金经过固溶 (ST) 和热轧 + 固溶 (RST) 处理后的金相形貌。由图 4 (a,d) 可以看出，经过 780℃×30min 固溶处理后，热锻态组织中的次生 α 相已全部回溶，ST 和 RST 试样的显微组织均由初生α_p相及 β 基体构成。其中两组试样中 αₚ相的几何形状有明显差异，ST 试样中 αₚ相呈等轴状，如图 4 (a) 所示。RST 试样中 αₚ相呈椭球状，如图 4 (d) 所示，沿着轧制方向发生了明显拉长。

为进一步表征 β 晶粒的尺寸和晶界分布，对两组试样进行 EBSD 表征和分析。ST 和 RST 试样的晶界 (GB) 图见图 4 (b,e)，大 / 小角度晶界统计图见图 4 (c,f)。从图 4 (b,c) 可以看出，ST 试样的 β 晶粒尺寸较大，通过统计多张 GB 图 (Grain boundary map) 中的 β 晶粒可得，其晶粒尺寸为 150~200μm，且 ST 试样晶粒中的小角度晶界占比较高 (99%)，大角度晶界仅占 1%。这说明热锻试样经过固溶处理后，β 晶粒未完全再结晶，晶粒内部仍储存着变形过程中积累的畸变能，以小角度晶界的形式存在于 β 晶粒中。从图 4 (e,f) 可以看出，RST 试样的 β 晶粒尺寸较小，RST 试样的小角度晶界占比降低到了 74%，大角度晶界占比达到了 26%。这意味着经过热轧和固溶处理，一部分 β 晶粒发生了再结晶，形成了新的无畸变的等轴晶粒，另一部分 β 晶粒未发生再结晶。相较于 ST 试样，RST 试样的再结晶程度更高，β 晶粒尺寸更小。

进一步使用反极图 (Inverse pole figure map, IPF map) 和局部取向差图 (Kernel average misorientation, KAM) 对 ST 试样及 RST 试样的微观组织进行分析，结果如图 5 所示。IPF 图表明，ST 试样的 β 晶粒较大，且 β 晶粒内部具有取向差。等轴的球状 α_p相弥散分布在 β 基体上。图 5 (b) 的 KAM 图显示，ST 试样的 β 基体呈现绿色，这证明该状态的 β 基体中含有大量畸变能。同时，球状 α_p相呈现较为干净的蓝色，证明变形主要集中在 β 基体中，α_p相的变形程度较低。综合考虑图 5 (a,b) 的特征，可以认为 ST 试样中的 β 基体尚未发生完全再结晶，其 β 基体中所蕴含的弹性畸变能在随后的时效过程中作为缺陷位点降低了 α_s相的形核能，从而促进了 α_s相的析出。与 ST 试样相反，RST 试样大部分组织已经完成了再结晶行为。图 5 (c) 表明，相比 ST 试样，RST 试样的 β 晶粒呈等轴状，其晶粒尺寸大大降低，且晶粒的取向较为随机。图 5 (d) 的 KAM 图表明，这些等轴的 β 晶粒呈蓝色，表明其内部畸变能已经消耗殆尽。因此 RST 试样的 β 基体不能在随后的时效过程中为 α_s相的析出提供足够驱动力，导致 RST 试样的 α_s相的密度低于 ST 试样。除了大部分的再结晶晶粒，RST 试样中也存在少部分未再结晶的变形组织，如图 5 (c) 中大面积不规则的 < 101 > 取向的组织所示。这是因为 RST 试样的变形温度较低，动态回复不够充分，发生缠结的位错没有完全发生多边化转变成亚晶 [14]。值得注意的是，RST 试样中 α_s相呈拉长的棒状形貌。图 5 (d) 的 KAM 图显示，这些拉长的 α_p相中呈现绿色，表明其内部含有大量畸变能。尤其是，α_p相内部尤其是靠近 β 相界面呈橙色或黄色，如图 5 (d) 中的插图所示。这是由于 α_p相和 β 基体的晶格类型不同，在变形过程中 α_p和 β 相界面附近会积累大量位错 [15]。这些在 α_p相中储藏的畸变能强化了 RST 试样中的 α_p相。

2.2 时效态组织

图 6 (a,d) 分别为时效态 STA 和 RSTA 试样的 SEM 形貌。可以观察到两组试样中的 α_p相与对应固溶态中的 α_p相的形态相似，原先的 β 基体经过时效处理后都析出了次生α_s相。其中 STA 试样时效析出的次生α_s相具有两种不同的形貌特征，一种为具有明显的短棒状结构的 α 相 (α_r)，这些短棒状的 αᵣ相通通常具有较大的尺寸和较为明显的形态；另一种为非常细小、密集的 α 相 (αs)，这些细密的 α_s通常尺寸较小、分布均匀，在 SEM 照片难以单独分辨出具体的形态，如图 6 (a) 所示。RSTA 试样中时效析出的次生α_s相为片层状，且 α_s相的片层宽度和长度相较于 STA 试样都显著增加，同时还可以看出片层α_s相大多都是沿着晶界析出，几乎横穿整个晶粒，如图 6 (d) 所示。两组试样中 α_s相析出形态的差异来源于其固溶态试样 β 基体中的变形储能不同，ST 试样 β 基体中的位错密度较高，可以为 α_s相的析出提供大量的形核位点，同时 α_s相在时效析出阶段优先在位错处形核生长 [16-17]，因此 STA 试样中的 α_s相更为细密。而 RST 试样 β 基体中的位错密度较低，α_s优先沿着能量较高的晶界形核生长，直至彼此接触时停止伸长，形成 RSTA 试样中片层α_s的形态。为了进一步观察和统计 α_s相的形态和宽度，对两组时效试样进行 TEM 表征，STA 和 RSTA 试样中 α_s相的 TEM 形貌如图 6 (b,e) 所示，可以明显看出，在相同倍数下 STA 试样 α_s相的片层宽度更小，且 RSTA 试样中 α_s相的片层间距更大。图 6 (c,f) 为 α_s相平均宽度 (λ-α_s) 的统计结果，STA 试样中 αₛ相的平均宽度为 21nm，RSTA 试样中 α_s相的平均宽度为 53nm。

2.3 力学性能及强韧性分析

图 7 (a) 比较了 STA 和 RSTA 试样的室温拉伸性能。分析可知，STA 试样的屈服强度为 1479MPa，抗拉强度为 1523MPa，断裂总延伸率为 2.99%；而 RSTA 试样的屈服强度为 1436MPa，抗拉强度为 1483MPa，断裂总延伸率为 5.35%。对比两组试样的力学性能可知，RSTA 试样的屈服强度和抗拉强度均略低于 STA 试样，而 RSTA 试样的延伸率却比 STA 试样的延伸率提高了近两倍。两组试样在强度相当的情况下，RSTA 试样实现了较好的强塑性匹配，表现出更优异的综合力学性能。图 7 (b) 为两组试样均匀变形和非均匀变形占比的统计图，可见两组试样的均匀变形相差不大，非均匀变形相差近 4 倍。STA 试样的非均匀应变小于均匀应变，说明材料刚进入颈缩阶段后不久就发生了断裂。而 RSTA 试样的塑性主要由非均匀变形提供的，其非均匀应变相较于 STA 试样提高了 435%，因此非均匀应变的提高是 RSTA 试样塑性提高的关键。

2.3.1 强度

先前的研究表明，从 β 基体上析出次生α_s相引起的析出强化是亚稳 β 钛合金的主要强化方式 [18]，次生α_s相通过将 β 基体分割成多个细小的区域以起到阻碍位错滑移的作用，从而提高材料的强度。相比于 RSTA 试样，STA 试样中的次生α_s相析出更为细密，α_s与 β 相界面密度增大，对位错的阻碍作用就更强 [19-20]，因此 STA 试样的强度更高。同时，次生α_s相的片层间距也是影响强度的重要因素，在变形过程中次生α_s相是通过阻碍位错滑移的方式来提高强度。随着更多的位错开动，α_s与 β 界面处将形成位错塞积 [21]，α_s/β 界面位错塞积对应的应力 τ 与 α_s相的片层间距 λ-α^0.5呈线性关系 [22]，由此可知随着 α_s相平均间距减小，合金强度提高。从上述分析可知，STA 试样的片层间距较小，因此这也是 STA 试样强度较高的原因之一。RSTA 试样经过热轧，再结晶程度较高，再结晶带来的细晶强化效果在很大程度上弥补了析出强化不足带来的影响，所以两组试样的强度差异并不大。

2.3.2 塑性

图 8 为 STA 和 RSTA 试样的拉伸断口 SEM 形貌，可以看出 STA 试样断口有明显的裂纹，如白色箭头所示，且剪切唇的区域较大，如黄色虚线所示。这些特征表明 STA 试样属于韧脆混合型断裂。从放大倍数更高的图 8 (b) 可以观察到，STA 试样的断口中有明显的塑性区域和脆性区域，存在分界线。在两个区域的边界处可以看出明显的撕裂痕迹，韧窝底部存在明显的椭圆形颗粒，与初生α_p相的形状类似，如白色箭头所示。经过统计颗粒状韧窝的尺寸约为 2.35μm，STA 试样亚表面初生α_p相的平均直径约为 2.33μm，因此可以合理推测这些颗粒状韧窝是初生α_p与 β 相界面开裂形成的。图 8 (c) 为 RSTA 试样的拉伸断口低倍形貌，断口表面以韧窝为主，也呈现出典型的韧性断裂特征。从放大倍数更高的图 8 (d) 可以观察到，断口的起伏较大，韧窝大而深，没有明显的沿相界面开裂的特征，符合材料塑性好的断口特征。

图 9 为 STA 和 RSTA 拉伸试样侧表面靠近断口附近的 SEM 形貌。从图 9 (a) 可以看出，STA 试样的等轴 α_p中有明显的变形迹线，表明位错从 β 转变组织穿过 α_p后迅速在 α_p中迅速扩展，当位错运动至等轴 α_p相与 β 转变组织的相界面时，在某一点处发生塞积，较软的 α_p相抵抗不了位错塞积带来的应力集中，就会在界面处发生开裂，如图 9 (b) 中的白色箭头所示。这说明 α_p与转变组织的变形协调性较差，使试样过早进入颈缩阶段。而在非均匀变形过程中，α_p与 β 相界面作为裂纹形核点容易萌生裂纹，使 STA 试样过早发生失效断裂，损失宏观塑性。此外，STA 试样中细密的 α_p相虽然能够带来很强的析出强化，但是细密的 α_p相对裂纹的阻挡作用较弱。因此，当 β 转变组织在变形过程中形成微孔时，会迅速扩展形成微裂纹，这也是 STA 试样塑性恶化的原因。图 9 (c,d) 为 RSTA 试样靠近断口处的 SEM 形貌，可以看出 RSTA 试样中拉长的 αₚ与 β 转变组织均发生了剧烈的塑性变形，这说明二者均充分参与了变形过程。同时拉长状 α_p相内部也有明显的变形迹线，如图 9 (d) 所示，但相界面处没有开裂迹象，说明了 RSTA 试样中初生α_p与 β 转变组织变形协调性好，减少了局部应力集中和变形不均匀，从而使试样获得较高的塑性。

图 10 为 STA 和 RSTA 试样拉伸变形后靠近断口处的 IPF 图和 KAM 图。图 10 (a) 显示了观测区域中间有一条贯穿的变形带，如图中箭头所示，该变形带的存在说明 STA 试样发生了局域化变形。从图 10 (b) 可以观察到等轴 α_p相仍为蓝色，β 转变组织为绿色，表明主要参与变形的是 β 转变组织。而 β 转变组织承担变形的能力较差，使得材料过早进入颈缩阶段。可见 α_p相和 β 转变组织变形协调性差和转变组织承担变形的能力差是 STA 试样塑性差的重要原因。由图 10 (d) 可知，RSTA 试样经过拉伸变形后，拉长状的 α_p和 β 相均呈亮绿色，在 αₚ相中更为明显，说明二者均充分参与变形过程，经过位错强化的 α_p相与 β 转变组织的变形协调性更好。聚集在 α_p与 β 相界面的位错在拉伸变形过程中可以作为位错发射源来协调界面变形，以适应变形不相容引起的应变梯度，从而提高 RSTA 试样的塑性。

STA 试样拉伸变形后 α_s相的 TEM 形貌如图 11 (a) 所示，可以观察到次生α_s相的形态相较于拉伸变形前 (见图 6 (b)) 几乎没有发生变化，这说明细小的次生α_s相不易发生变形，位错在 α_s和 β 相界面处积累到一定程度后，产生的应力无法释放，就会在相界面处产生微孔，最终导致开裂 (见图 9 (b))。图 11 (b) 为 RSTA 试样拉伸变形后 α_s相的 TEM 形貌，由图中箭头所示，次生α_s相发生了明显的剪切和弯曲。粗大的片层α_s相通过剪切变形可以吸收一定的能量，缓解变形过程中的应力集中，延缓裂纹的萌生；α_s相界面发生的明显弯曲说明在变形过程中次生α_s相和 β 基体具有良好的变形相容性，可以在一定程度上缓解非均匀塑性变形带来的局部应力集中，提高 β 转变组织承担塑性变形的能力，从而有效提高材料的塑性。

3、结论

1）Ti55531 合金经过 STA (780℃固溶 30min 后在 500℃时效 6h) 处理后显微组织由等轴状 α_p相 +β 转变组织组成，β 转变组织中的 α_s相十分细密，呈现细针状；经过 RSTA (780℃轧制后在 780℃固溶 30min 后在 500℃时效 6h) 处理后显微组织由椭球状 α_p相 +β 转变组织组成，转变组织中的 α_s相呈片层状。

2）STA 试样的强化方式以细针状的 α_s带来的析出强化为主，RSTA 试样的强化方式以析出强化和细晶强化为主，细晶强化弥补了片层α_s析出强化效果不足带来的影响。

3）STA 试样的塑性较差，原因在于 α_p和 β 转变组织变形协调性较差和 β 转变组织承担变形的能力较弱。RSTA 试样较好的塑性来源于经过强化的 α_p和 β 转变组织变形协调性更好以及含有片层状 α_s的 β 转变组织承担变形的能力更强。

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（注，原文标题：Ti55531钛合金热轧对α相析出行为及力学性能的影响）