TC21钛合金热变形过程中α/β相演变与动态再结晶动力学分析，基于真应力-应变曲线与加工硬化率确定再结晶临界条件，建立体积分数预测模型阐明组织性能工艺内在关系

钛及其合金具有高比强度、优良的热加工性能、 稳定的服役性能和优异的耐腐蚀性,在航天航空、 化学化工、海洋工程和生物医疗等领域得到了广泛 应用[1] 。TC21钛合金为典型的损伤容限型α+β两 相钛合金(名义成分为Ti-6Al-2Zr-2Sn-3Mo-1Cr-2Nb-0. 1Si),是我国自主研制的高强、高韧、高损伤 容限型钛合金[2] 。目前,TC21钛合金被广泛应用在 航空航天装备强度要求较高的关键部位,如航空飞机发动机吊挂接头、机身、起落架、机身和机翼接头等部位,显著提高了我国飞机的安全性和可靠性[3] 。

热成形是TC21钛合金构件的重要成形方式,在成形过程中合金会发生明显的动态再结晶(Dy-namic Recrystallization,DRX)现象。动态再结晶可以细化合金组织,改善材料的力学性能。因此,金属及其合金的动态再结晶行为受到众多学者的关注[4] 。Li J等[5]分析了不同条件下TC32钛合金的热变形行为,发现合金的软化机制与变形温度相关,高温时合金的变形机制为动态回复,而低温时则为动态再结晶。周伟等[6]研究了Ti5553钛合金的动态再结晶行为,揭示了加工硬化率和临界应变速率的关系,得到合金动态再结晶的临界应变。Li C等[7]通过等温热压缩试验研究了Ti-10V-1Fe-3Al和Ti-10V-2Cr-3Al 钛合金的变形行为,研究结果表明:合金在α+β相区的变形行为受α相弯曲或球状化控制,β相区的变形行为主要由动态回复或再结晶决定。Lu L L等[8]采用电子背散射技术分析了Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo 钛合金的微观组织演变,发现在900 ℃的变形条件下,动态再结晶是Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo钛合金的主要变形机制,且提高变形温度会使连续动态再结晶逐渐减弱,合金的变形机制由连续动态再结晶转化为非连续动态再结晶。

作为一种典型的损伤容限型钛合金,TC21钛合 金的高温变形特点及其微观组织演变机理尚不清晰, 相关实验数据难以支撑TC21钛合金的工业化应用。 为此,基于热模拟试验和动态再结晶理论,本文研 究了TC21钛合金的热变形和组织演变规律,并建立了该合金的动态再结晶动力学模型,预测了合金高温变形的组织演变规律,相关研究成果为TC21钛合金的工业化大规模应用提供了参考。

1、材料与方法

本文采用的TC21钛合金是一种高强韧、高损伤容限的(α+β)两相钛合金，其化学成分如表1所示。采用冶金方法测定，该合金的α+β→β的转变温度为970℃。利用电火花线切割机将该合金加工为Φ10mm15mm的圆柱试样。试验用TC21钛合金的原始显微组织如图1所示，其原始组织主要由等轴和层片α相、转变β相组织组成,为典型的双态组织。

表1 TC21钛合金的主要成分(%，质量分数)

Table 1 Chemical components of TC21 titanium alloy(%, mass fraction)

将试样在Gleeble-3500热模拟机上进行热压缩试验。试验前，在试样中部连接热电偶，用来实时测量和控制试样温度，并在试样和模具之间放置涂有玻璃润滑剂的钽片以减少摩擦。试验变形温度为900和940℃，应变速率为0.001、0.01、0.1和1.0s^-1，压下量为60%(真应变为0.92)。试验开始后，以10℃·s-1的速度将试样加热到变形温度，并保温360s以实现温度的均匀分布，然后进行压缩试验。变形结束后，对试样水冷，保留其高温变形组织。然后利用电火花线切割机将热变形试样沿轴向对半剖开，并进行研磨和抛光，再用HF:HCl:HNO₃:H₂O=1:1.5:2.5:95(体积百分数)的Keller试剂腐蚀5~10s，以获得该合金的金相组织。

2、结果与讨论

2.1TC21钛合金高温变形行为

2.1.1变形温度的影响

图2为TC21钛合金在不同变形条件下的真应力-真应变曲线。由图2可知，随着应变的增加，该合金的真应力-真应变曲线可以分为3个阶段:(1)变形伊始，随着应变的增加，合金内部产生大量位错，并不断攀移和堆积纠缠，使应力急剧增大，发生显著的加工硬化，流变应力迅速达到峰值[9];(2)随着真应变的增加，真应力逐渐减小，进入软化阶段，该阶段合金内部发生动态回复和动态再结晶等现象，这一方面降低了位错密度，减弱了加工硬化[10]，另一方面合金内部发生动态再结晶，细化了晶粒，且较小的晶粒尺寸更利于晶界滑移，故流变应力逐渐降低[11];(3)最后，由于加工硬化和动态回复/动态再结晶的软化效果达到平衡，曲线呈现出稳态阶段。此外，在应变较大时，部分试样出现了流变应力随着应变增加而缓慢增加的现象，其可能的原因为:在大应变塑性变形时,试样与压头的接触面积逐渐增大,导致接触面润滑不足,摩擦力上升，合金变形需要克服这些摩擦力，从而增加变形抗力;另外，由于热传导和对流换热,试样表面温度偏低,试样表面加工硬化效应大于动态再结晶的软化作用，导致流变应力曲线上升。

变形工艺参数会影响合金的流变行为[12]。在应变速率和应变相同的条件下，流变应力随着变形温度的升高而降低，以应变速率为1s-1为例，当变形温度从900℃上升至940℃时，相应的峰值应力从155.2MPa降低至112.6MPa，表明TC21钛合金具有温度负相关的敏感性，这是因为随着变形温度的升高，合金元素的热激活作用增强[13-14]。热激活作用会加速原子的运动，提高晶界迁移能力和位错滑移能力，增加滑移系数量，降低位错运动阻力，从而引起TC21钛合金流变应力下降[15]。其次，提高变形温度会加速微观组织演变。在热变形过程中，由于加工硬化效应，位错相互缠结，形成位错塞积，引起局部应力集中。为了减小应力集中，材料内部形成了位错亚结构。随着应变的增加，这些亚结构逐渐转变为高角度晶界，最终形成新的动态再结晶晶粒[16]。提高变形温度，加快了晶界迁移速率和亚结构的演变，促进了再结晶行为的发生，同时热激活作用突出，位错滑移阻力进一步减小，流动软化机制作用更加明显，加工硬化效应减弱，降低了峰值应力[17]。此外，晶界的扩散作用随着温度的升高而提高，缓解了晶粒之间形成的应力集中，也会降低TC21钛合金的流变应力[18]。

图3为TC21钛合金在应变速率为1s-1时，不同变形温度下的显微组织。当变形温度为900℃时，其显微组织主要由等轴a相和层片a相组成，还可以发现一些不完整的β晶界。合金在940℃变形时，其显微组织主要由均匀分布的等轴a相和β晶粒组成。随着变形温度的升高，变形过程中产生的位错形成缠结和塞积，为α相和β相的动态再结晶的启动提供了更多的激活能，且层片a相内部的亚结构的能量较高，具有发生原子扩散及相变的驱动力，从而使层片α相转变为β相[19]。此外，温度的升高有效加速了元素的扩散，促进了a相和β相的相变。因此，较高温度下，片层α相较少，且出现了部分细小的等轴α相。

2.1.2应变速率的影响

应变速率同样也会对合金流变应力产生影响，如图2所示。一般情况，应力-应变曲线对变形温度和应变速率非常敏感[20]。从图2可以看出，相同温度时，随着应变速率的升高，相应的流变应力增大，以变形温度为900℃为例，应变速率从0.001s增加到1s^-1，相应的峰值应力从28.7MPa增加至155.2MPa，表明TC21钛合金的流变应力与应变速率呈正相关。钛合金的塑性变形是通过位错运动来实现的，由于高应变速率下的变形时间较短，单位时间内合金的变形程度更大，合金产生大量位错，而压缩过程中动态再结晶和动态回复可能会受到限制，导致位错难以抵消，产生显著的加工硬化，进而使合金的流变应力增加。在较低应变速率下，变形时间长，软化作用能够长时间进行，使得位错密度降低，宏观表现为流变应力下降。

TC21钛合金在不同应变速率下的微观组织如图4所示。900∘C变形时,钛合金的显微组织均由等轴α相和层片α相组成,应变速率对等轴α相尺寸的影响较小，而对层片α相有较大的影响。当应变速率为0.001s−1时,片层α相发生了明显地长大。因为其应变速率较低,变形时间较长,溶质原子的扩散较为充分,α相的粗化较为明显。提高应变速率,动态回复的软化作用不能完全消除位错塞积导致的硬化,动态再结晶的形核点增多,晶粒直径减小[21]。

此外，由图4可知，随着应变速率的降低，α相的体积分数逐渐增加。由于β相分布在α相的周围,α相的体积分数增多,α相和β相的相界面就会增加,不共格的α相和β相的界面会阻碍位错的移动,导致位错塞积,促进位错亚结构的形成,最终形成动态再结晶晶粒。因此,随着应变速率的降低,动态再结晶程度逐渐增加。虽然,高应变速率下产生的高密度位错有利于动态再结晶形核前的储能,但较短的变形时间难以促使动态再结晶形核,高应变速率下动态再结晶较为困难[22]。钛合金在较高温度下进行变形,可能会发生相变,影响微观组织。

2.2动态再结晶动行为

2.2.1动态再结晶动力学模型

在实际热加工过程中，为了对合金组织和性能进行调控,需要建立相应动力学模型来预测动态再结晶的演变过程。为了探究动态再结晶的动力学行为,WilliamJ等[25]提出了JM方程:

式中:XDRX为动态再结晶体积分数;f为形状因子;G为线性长大速率;t为发生动态再结晶的时间;N˙为形核速率。

根据实验结果和相变动力学,AvramiM[26]对JM方程进行了修正,得到:

式中:k和n为材料常数,可通过非线性拟合来获得。

但此方法需要对变形后的显微组织进行定量分析,精度不高。

根据材料高温变形的应力曲线,再结晶体积分数与流变应力之间的数学模型也可以表示为[27]:

式中:ε为真应变;ε∗为达到峰值应力时对应的应变;εc为达到再结晶临界应力时的应变。

JonasJJ等[28]认为真应力-真应变曲线受动态回复和动态再结晶的共同影响,如图5所示,假设动态回复单独作用下的应力-应变曲线记为σDRV，动态再结晶引起的软化曲线记为σDRX。图5中,σp和εp为动态再结晶的峰值应力和峰值应变,σc和εe为动态再结晶的临界应力和临界应变,σss稳态流变应力,σ为饱和应力。由图5可知,σ度近于饱和应力σsat,故本节以饱和应力作为动态回复单独作用下的最大流变应力，σDRV和σDRX的差值Δσs对应动态再结晶净软化程度,Δσs′为最大软化率。根据应力-应变曲线特征,动态再结晶体积分数XDRX与流变应力的关系可以表示为[29]:

式中:σ为实验所测得的真应力。

由式(3)和式(4)可知,构建动力学模型需要确定ε∗、εc、σsat以及σss等参数。PoliakEI等[30]提出利用加工硬化率确定动态再结晶临界条件的方法,即:

式中:θ为加工硬化率。

因此,动态再结晶模型的σsat、σss和ε∗等参数可通过θ−σ和θ−ε曲线来确定。

2.2.2动态再结晶临界条件

热变形过程中,当变形量增大到某个临界应变值时,材料出现动态再结晶现象,而确定不同变形条件下的加工硬化率是研究其临界条件的重要内容,即求解θ的值。为此,以变形温度为940℃、应变速率为1s-1实验条件为例,对实验获得的真应力-真应变曲线进行拟合,本文采用的拟合方程为:

式中: A0 ~ A5 、 B0 ~ B5 为常数。

拟合后的曲线如图6所示,由图6可知,拟合后的曲线能够代替真应力-真应变曲线。

对拟合后的曲线进行求导,得到加工硬化率θ。图7a为940℃、1s-1条件下加工硬化率与应变的曲线,曲线上最小值所对应的应变即为ε∗。

一般情况下,动态再结晶在峰值应力之前就已经发生[31]。临界应力σc和临界应变εc对应的点即为动态再结晶的起始点。峰值应变εp和临界应变εc可用Sellars模型[32]表示:

式中:ξ为材料参数,取值在0.67～0.86区间,对于钛合金一般取0.8[33]。

图7b为加工硬化率与应力的曲线图,直线θ=0与曲线有两个交点,其中a点对应稳态应力σss,b点对应峰值应力σp,a和b点对应的应变分别为稳态应变εss和峰值应变εp。由式(7)可以得出临界应变值εc。从图7b可知,该条件下,临界应变对应的临界应力为106.80MPa,即发生动态再结晶的时刻。过点(εc,θc)做一条切线,该切线与直线θ=0的交点c即为动态回复的饱和应力σsat。通过图7b中临界应力可以得到临界应变εc的值为0.02。从曲线上可得,稳态应力σss=104.59MPa,饱和应力σsat=113.08MPa。其他变形条件下的临界参数值,例如临界应力σc、临界应变εc、饱和应力σsat、稳态应力σss等可采用同样的方法依次求得。

2.2.3动态再结晶动力学

确定了不同变形条件下的临界参数,可以由式(3)得出各应变下的动态再结晶体积分数。对式(3)进行移项,然后取两次对数,得:

从式(8)可以看出,ln[−ln(1−XDRX)]与ln[(ε−εc)/ε∗]之间有明显的线性关系,通过线性拟合,可以得到k和n的值,如图8所示。

动态再结晶动力学预测曲线如图9所示,由图9可知,动态再结晶体积分数与应变呈正相关。在一定温度下,较低的应变速率会导致动态再结晶的临界应变增加。这是由于动态再结晶的形核通常依赖原子和空位等扩散及位错的缠结,当应变速率较低时,动态软化机制可以充分进行,材料内部累积的位错密度较低,动态回复引起的位错密度降低足以平衡加工硬化引起的位错密度增加,动态再结晶形核长大较为困难,因此临界应变比较大。通常情况,在相同应变速率下,温度的升高会导致动态再结晶的临界应变较早出现。同时,在高温下获得与低温相同的再结晶体积分数,需要的应变较小,在高应变速率下尤为明显。这一现象产生的原因在于高温下原子或空位的扩散增强,位错运动能力也得到增强,材料可以在更短时间内达到动态再结晶的临界条件。然而，在低应变速率时，当温度达到940℃，所需的应变却大于在900℃下所需的临界应变。

动态再结晶速率曲线如图9b所示。由图9b可知，随着应变的增大，动态再结晶速率呈现出先上升后下降的趋势，且动态再结晶速率在应变达到临界应变时开始增加，在应变达到峰值应变时达到最大值，随后逐渐减小。在相同应变速率下，高变形温度时的动态再结晶速率更快，而在相同温度下，低应变速率则会使动态再结晶速率减小。

3、结论

(1)TC21钛合金的热变形过程可以分为3个阶段:以变形温度为900℃、应变速率为1.0s^-1为例，首先在变形刚开始，随着应变的增加，应力随着应变的增加而急剧增大，峰值应力达到155.2MPa;随着应变的增加，该合金发生动态再结晶现象，应力逐渐减小，进入软化阶段;最后曲线趋于稳态，应力稳定在136.1MPa。

(2)当变形温度为900℃时，应变速率对等轴a相尺寸的影响较小，而对层片a相有较大的影响;当应变速率为1.0s^-1时，随着变形温度的升高，层片α相逐渐转变为β相。

(3)TC21钛合金的热变形行为符合Avrami动力学方程。在一定温度下，较低的应变速率会导致动态再结晶的临界应变增加;在相同应变速率下，温度的升高会导致动态再结晶的临界应变较早出现。同时，在高温下获得与低温相同的再结晶体积分数，需要的应变较小，在高应变速率下尤为明显。

(4)在相同应变速率下，高变形温度下的动态再结晶速率更快，而在相同变形温度时，低应变速率则会使动态再结晶速率减小。

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（注，原文标题：TC21钛合金热变形及动态再结晶行为_姜玉强）