单双道次热变形工艺差异对TC18钛合金α相球化效率织构强度衰减规律及β相连续/不连续动态再结晶行为的调控机制研究

TC18 钛合金作为一种近β型钛合金,具有密度小、比强度高、耐高温、耐腐蚀等优点,广泛用于航空工业的零部件[1-2] 。 为使钛合金零部件具备优良力学性能,需通过合适热加工工艺获取理想显微组织。 鉴于钛合金微观组织对热加工参数敏感,有必要探究其热加工时的组织演变规律。

近年来,国内外学者对钛合金高温变形过程中的热加工行为及微观组织演变规律进行大量研究。 孙金钊[3]通过热压缩模拟实验研究了 TC17 合金高温变形过程中α相与β相的动态回复、动态再结晶机制,发现变形温度和变形量主要影响α相球化进程,变形速率主要影响片层α相的球化方式。 赵子博[4]研究了热处理过程中片层α相在不同变形温度下的球化机制,发现与变形方向角度较小的片层α易发生弯曲扭折,而与变形方向角度较大的片层易发生转动。 史双喜等[5] 通过对钛合金热轧过程研究,发现随着应变速率的增大,片层α相和β相的动态再结晶程度先减弱后增强;而随着变形温度升高片层 α相动态再结晶程度逐渐减弱,β 相的动态再结晶程度先略微增强后减弱。 Zheng 等[6] 研究了不同加工条件下 TC21 合金的组织变化过程,发现变形量和变形温度减少会抑制α相和β相的动态再结晶且β相受影响更明显。 Wang 等[7] 通过 TC21 热轧和退火实验发现热轧过程中α织构会沿着 TD(横向方向)分布,而退火后组织的织构强度会提高。 Li 等[8] 研究发现TC18 棒材在镦粗加工过程中会发生{111} 和{110}织构相互转变,并伴随过渡织构的形成,此外,还发现材料中心区域的变形量高于边缘,导致中心部位的织构强度显著高于边缘区域。

以上文献主要研究了热加工过程中工艺参数对钛合金微观组织演变的影响,没有对组织不均匀演变机制、α 和β相之间演变的关系进行揭示。 本文以片层组织的 TC18 合金作为研究对象,采用Gleeble-3500 热模拟实验机对合金进行热压缩实验,分析了高温变形过程中合金的热变形行为和不同变形工艺参数对其微观组织的影响,揭示了组织不均匀性演变机理,为 TC18 合金的热加工工艺提供理论依据。

1、实验材料及方案

本实验原材料为TC18钛合金,试样尺寸为∅6mmx10mm,初始组织为片层组织,组织包括许多微织构区域，如图1(a)所示。TC18钛合金的化学成分为Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，Tβ相变点(α+β→β转变温度)为870℃。热压缩模拟实验在 Gleeble-3500型热压缩模拟机上进行，单道次变形温度为765、785、805和825℃,应变速率为0.01、0.1和1s-1,变形量为20%、40%、60%和80%;双道次变形温度为785℃,应变速率为0.01s-1,第一、第二道次压缩量为30%，道次间保温时间为分别为4和8min，热模拟压缩实验过程如图1(b)所示。

试样热变形后沿着轴向方向切割为两份，取其一份进行镶嵌。然后通过使用不同目数的砂纸进行粗磨,再用二氧化硅悬浊液精抛,达到金相观察的要求，采用腐蚀液配比为HF:HNO₃:H₂O=1:3:17,腐蚀10s左右，用清水冲洗掉试样所添加的腐蚀液，防止试样被腐蚀过度，用酒精棉轻轻擦拭，最后用吹风机吹干试样表面至干燥。通过配备EBSD系统的扫描电镜(SEM)对经过打磨、电解抛光后的合金试样进行EBSD测试,EBSD试样需在测试前进行氩离子抛光以提高试样的数据解析率。在EBSD测试中应用的参数为:加载电压为15kV,合金热处理前后的EBSD试样加载步长为0.35μm,EBSD试样加载步长为0.7μm,扫描时间约为20min,样品倾斜角度70°。放大倍数为500倍。使用Channel5后处理软件对EBSD测试数据进行后处理。

2、实验结果与分析

2.1变形参数对合金微观组织的影响

2.1.1变形温度对微观组织的影响

图2为TC18钛合金经过不同加热温度得到的双态组织，可以看出，随着变形温度的升高，α相的含量不断减少、平均晶粒尺寸和轴比不断减小，但是双态组织中仍存在较多的长条状α晶粒。温度从785℃升高到805℃,经定量统计处理,α含量从~38.1%逐渐减少到~25.5%,这主要是因为随着温度的升高,α相不断溶解，导致其含量逐渐减少。从图2(b)和2(c)可以看出，随着热变形温度从785 ∘C升高到805℃,平均轴比变化不大,而当温度继续升高到825℃时,轴比急剧增大。这主要是因为热变形温度小于800℃时，组织中仍保留较多等轴状α晶粒，而温度继续升高到接近相变点，等轴状的α相大量溶解。

2.1.2应变速率对微观组织的影响

图3为TC18钛合金在785℃,分别以0.01和1s^-1两种应变速率压缩60%的条件下得到的微观组织。从图3(a)可以看出，当应变速率为0.01s-1时，片层α相的球化程度、弯曲程度更高，这是由于应变速率更低时α相有更长的时间发生弯曲和球化。当应变速率较高时,由于位错来不及发生回复和再结晶,导致位错塞积、相互缠结,从而导致材料的畸变能增加[9-10]。

2.1.3变形量对微观组织的影响

图4(a~d)为TC18钛合金在785℃,应变速率为0.01s-1时,分别压缩20%、40%、60%和80%条件下的显微组织。从图4(a)和4(b)可以看出,当变形量为20%和40%时，大部分片层α相依旧保持平行，局部片层α发生了弯曲。随着变形量的增大，片层α相沿着垂直压缩方向分布，且发生断裂、弯折和动态球化。但是在微织构区域，片层α仍然与水平方向保持相对较大的角度,这表明由于微织构区域的尺寸效应,片层α在变形过程中不太容易发生旋转。随变形量增加到60%、80%时，片层α相的动态球化率明显提高，而在一些微织构区域内仍保持着平行的片状α。不同区域微观组织的演变有其自身的特点,特别是在微织构区域，片层α的演变具有显著的独特性。

2.1.4多道次变形对微观组织演变的影响

图5所示为双道次变形过程中不同保温时间条件下的微观组织。从图5可以看出，与单道次变形后的组织相比较，经过多道次变形后片层α相含量减少,等轴状的α相明显增多。分析发现由于球化过程是一个元素扩散的过程，保温过程为片层α的球化提供更多的时间和热量。随着双道次变形之间的保温时间增加到8min,较长的保温时间使得片层α相有足够时间球化,片层α相球化程度显著提高。由于球化后的α相具有更好的变形性能,因此这也说明了为什么更长保温时间会导致保温后应力更低。韩飞孝[11]通过对TA15不同道次加工，也发现随着变形道次增加使得组织在高温停留的时间长，α相会有一定程度的长大、粗化。陈磊[12]认为变形道次的增多改善了整体变形的均匀性，使得晶粒位错密度增大，变形畸变能升高，有利于动态再结晶的进行。

综上所述，TC18合金在热加工过程中变形温度、应变速率、变形量对微观组织演变有着不同程度的影响，其中变形量对组织演变的影响较大。且相比于单道次变形，双道次变形更有利于片层α相的球化，因此,下文将针对热加工过程中不同变形量和双道次变形对组织演变规律的影响进一步分析。

2.2不同条件下织构演变规律

图6所示为单道次不同变形量和双道次变形条件下片层α和β相的极图。如图6(a)所示，当变形量为20%时，片层α和β相存在较强的织构，织构强度分别为56.81和49.96。α相的极图{0001}和{1120}中的高密度轮廓区域分别与β相的极图{110}和{111}中的轮廓区域基本一致，这表明片层α相和β相之间仍然保持Burgers取向关系

({0001}α // {110}β , <1120>,] )随着变形量增大到40%(图6b),组织的织构强度逐渐降低，但是主要的织构成分没有变化,这说明较小的变形量没有改变组织原有的织构。同时也可以观察到组织的取向出现明显的分散现象，部分a和β相之间偏离了原来的 Burgers取向关系。由于片层α相和β相之间存在Burgers取向关系，它们之间形成半相干界面[14-15]。在变形过程中，当两相之间的取向关系遭到破坏时,半共格α/β界面可能会转化为具有更高能量的非共格界面。而当变形量达到60%时(图6c),α和β相都形成了明显的压缩织构,α和β相织构强度分别为8.28和11.29,这时两相之间的Burgers取向关系遭到了更大程度的破坏。而与变形量为60%相比较，双道次变形后微观组织取向表现出更明显的分散分布，织构强度也更低，分别为8.09和9.66。通过上述分析可知，变形量对组织取向的影响较大，而双道次变形之间的保温过程对组织演变同样具有不可忽视的作用。

2.3片层α的演变规律

图7(a~c)为片层α相在单道次不同变形量条件下的EBSD图,图中的黄色线条表示小角度晶界，黑色线条表示大角度晶界。由图7(a)可知,随着变形量的增大，α相的取向变得更均匀。当变形量较小时(20%),丛域内的片层α相取向基本一致,随着变形量继续增加,片层α相内出现小角度晶界和大角度晶界，且数量不断增加。当变形量达到60%时，尽管片层α内形成了明显的取向差，但是仍然只有少量的等轴a的出现。如图7(a)和7(b)所示,在微织构区域I和II中,α相保持片层形态且具有相似的取向。当变形量达到60%时，微织构区域IV内片层仍保持片层形态和相似取向，而在微织构区域III中,尽管它们的取向保持相似,但大部分片层α转变为等轴α,因此,在加工过程中微织构区域内片层的形态和取向的演变是困难的，这也说明由于存在微织构区域,组织中的α相织构难以消除。图7(d)为双道次变形条件下的EBSD图。从图7(d)可以看出，与单道次变形60%后得到的组织相比较，双道次变形后α相取向分布更加均匀。同时由于两道次变形之间存在保温过程，一些片层内部形成了凹槽，等轴状α相也明显增多，说明双道次变形促进了片层α相取向和形态的演变[16-18]。

图8为图7中不同微织构区域内α相极图。从图7(a)中可知,微织构区域III内α相的c轴垂直于应力方向，微织构区域IV内α相的c轴与应力方向倾斜约为60°(图7b)。在钛合金变形过程中,α相的主要滑移系类型是柱面滑移系({1010}<1120>)和基面滑移系({0001}<1120>),由于其临界分切应力值远低于锥面滑移系({10}1}<1120>和{10}1<2113 > ) [19]。当α晶粒的 c轴与应力方向的夹角为15°~75°时,柱面滑移系和基面滑移系得到激活[20]，此类取向的晶粒被称为“软取向晶粒”。因此，微织构区域IV内的α相有利于基面滑移系的激活[21−22],这意味着α相处于有利的变形取向,从而促进片层α的演变;而微织构区域III内的α相仅柱面滑移系被激活，从而大部分α相仍保持片层状态。

图9为不同变形量条件下片层α内的取向差分布图,分别对应于图7(a~c)中的片层α、B和C。由图9(a~c)可知,随着变形量的增大,片层α相的取向差是不断增加的，片层α、B和C内累计的取向差分别约为6°、18°和33°。取向差的连续增加说明在变形量较小的条件下片层α相主要发生位错攀移和多边形化的动态回复，形成小角度晶界。随着变形量的增大，位错在重组与相互吸收，小角度晶界转变为大角度晶界，演变机制转变为连续动态再结晶。

图10所示为不同变形量条件下相邻片层α和β相的取向关系图,片层α相分别对应于图7(a~c)中的片层α、B和C。从图10(a)可以看出，经过20%的变形，片层α仍然与周围的β基体保持Burgers取向关系。Lu等[23]认为在变形过程中a和β相之间保持Burgers取向关系，位错可以在相应的滑移系统上穿过两相之间的界面，说明较小变形量条件下α/β相界面仍然为半共格界面，且两相之间变形具有协调作用。而当变形量增加到40%时，两相之间的取向关系遭到一定程度的破坏，两相间的取向关系偏离Burgers取向关系,约为10°。同样地,当变形量为60%时,两相之间的 Burgers取向关系进一步破坏。上述分析表明随着变形量的增大，两相之间的半共格界面逐渐遭到破坏，当两相之间的取向关系偏离较大时,会导致它们之间的变形难以有效协调。因此,更多的位错在α/β界面受到阻碍并形成大角度晶界。a和β相之间的取向关系与Burgers取向关系的偏差为片层α的形态和取向的演变提供了条件。

2.4β相的演变规律

图11(a~c)为TC18钛合金不同变形量时β相的取向关系,图11(d)则为双道次条件下β相的取向关系。从图11(a)可以看出，当单道次变形量为20%时，β相内出现了大量的小角度晶界和极少量的大角度晶界。β相的晶体取向基本一致，并且其<001>方向近似平行于CD(压缩方向)。随着变形量增加、位错不断地增殖，小角度和大角度晶界逐渐增多，β相的取向差也随之增大，并且在局部区域β相发生了动态再结晶,如图11(b,c)所示。同时可以发现α相动态球化程度比较高的区域内，β相的再结晶程度也较高,如图7(c)和11(c)所示,表明相邻α相与β相的演变是相互影响的。图11(d)为经过双道次变形后的EBSD图。从图11(d)可以看出，β相内产生了大量的大角度和小角度晶界，晶体取向变得更为均匀，再结晶晶粒明显增多。与图11(c)相比较，双道次变形后的小角度晶界明显减少，大角度明显增多，分析发现这主要是由于保温过程的存在使得小角度晶界转化为大角度晶界。此外，还可以发现当变形量较大时(图11c和11d),一些边界完整的细小β晶粒出现在扭曲的片层α周围,如图中的矩形框内,其方向从<001>变为<101>(或<111>),平行于CD(压缩方向),这说明片层α的剧烈的扭曲促进了相邻β的不连续再结晶,连续动态再结晶和不连续动态再结晶在高温变形下的TC18中共存，促进β相生长。

图12(a~c)显示了TC18钛合金在不同变形量下的β相平均取向角分布,图12(d)为双道次条件下的β相平均取向角分布,图12(e)为相关数据的定量统计。其中β晶粒可分为3种类型，即晶内平均取向差小于2°的再结晶晶粒、晶内平均取向差在2°~15°之间的亚晶粒和晶内平均取向差大于15°的变形晶粒[24-25]。如图12(a)所示,变形量为20%时,亚晶粒占据了大部分区域，约为85.4%，再结晶区域很少，约为4.1%,说明在变形量较小时,β相的演化机制主要是回复。如图12(b)和12(c)所示，随着变形量的增加，β再结晶晶粒的体积分数逐渐增大，亚晶粒的比例逐渐减小。根据统计结果图12(e),当变形量增加到60%时，再结晶区域约为30%，亚晶区域面积则降低到14.1%。而经过双道次变形后β再结晶程度进一步提高，再结晶晶粒的比例约为33%。定量统计结果表明，双道次变形后的再结晶晶粒平均尺寸约为7.8μm,亚晶粒平均尺寸约为6.9μm。通过上述分析可知β再结晶组织来源于亚晶组织，亚晶组织通过不断地增加取向差转变为再结晶组织。

3、结论

1)在热变形过程中，变形温度、应变速率和变形量的变化会对片层α相的含量和形态产生影响，片层α相含量随温度升高而降低，片层α相的球化程度随应变速率的降低而提高;随着变形量的增加,片层α相发生扭折、弯曲和动态球化，然而α相的演变表现出明显的区域差异性;

2)随着变形量的增加，织构的强度逐渐减小，但由于微织构区域存在,使得织构难以被消除,微织构区域内α相的演变取决于其尺寸和应力方向的c轴的共同作用,当变形量增加60%时,α相织构的成分发生了明显的变化，形成了压缩织构，并且a和β两相之间的取向关系逐渐偏离Burgers取向关系,与单道次变形量为60%相比较，双道次变形后微观组织取向表现出更明显的分散分布，织构强度也更低;

3)当变形量较小时(20%),组织中产生了大量的小角度晶界，丛域内的片层α相取向基本一致，β相的<001>方向近似平行于CD(压缩方向),随着变形量增大、位错不断地增殖，组织中的位错重组与相互吸收，使得取向差是不断增加，导致片层α和β相发生连续动态再结晶，此外，局部的片层α剧烈变形会促进相邻β的不连续再结晶，这一过程中，区域内相邻片层α相与β相的演变相互影响。

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（注，原文标题：TC18钛合金片层组织的不均匀变形行为及两相间的交互作用机理_王梓凡）