面向航空航天复杂构件的SLM成形TA15钛合金组织性能各向异性与工艺可控性研究——通过优化工艺实现近全致密成形，对比水平/垂直方向显微组织与力学性能差异，为近α钛合金增材制造工程化应用提供数据支撑

引言

TA15 合金为我国自主研发的一种名义成分为 Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V 的近 α 型钛合金，具有良好的热强性、可焊性和工艺塑性，能在 500℃下长时间高温工作，常用作发动机的各种叶片、机匣，飞机上的各种钣金件、梁、焊接承力框等，是航空航天领域重要的结构材料之一。目前，航空航天结构件朝着轻量化、复杂化、结构功能一体化方向发展，现有的钛合金复杂构件制造技术逐渐难以满足其应用需求。

激光选区熔化成形工艺 (Selective laser melting，简称 SLM) 是一种以预置铺粉、分层制造、叠加成形原理进行 “增材” 式三维加工的高端数字化制造技术。它突破了现有制造技术对构件形状的限制，能够实现 “功能 - 结构 - 制造” 的一体化，成为解决复杂精密金属构件制造难题的方法之一。近年来，国内外关于 SLM 技术成形钛合金的报道日益增多，成形材料如 α+β 型合金 (Ti6Al4V) 与 β 型合金 (Ti-Nb) 在降低孔隙率、改善成形精度、调控残余应力和组织与力学性能等方面取得了显著进展，而对于近 α 型钛合金的 SLM 成形的研究则主要集中在热处理制度、疲劳裂纹萌生机制及表面形貌和摩擦学行为研究方面。另外，力学性能的各向异性是 SLM 成形件的一个普遍特征，以往的研究已在多种材料体系中证实了这一点，如 α+β 型 Ti6Al4V 钛合金、Ti6Al7Nb 钛合金、S136 模具钢等，但对于 SLM 成形近 α 钛合金的显微组织各向异性特征及其对力学性能的影响仍缺乏系统研究。由于 SLM 工艺中快速熔化与高度定向的凝固行为易引发组织方向性，而近 α 钛合金本身的晶体结构又与 α+β 型、β 型钛合金不同，这使得成形件在不同成形方向上的组织演化和力学性能可能存在显著差异。因此，研究 TA15 钛合金 SLM 成形件的各向组织演化规律及其对力学性能差异的影响，对于拓展近 α 钛合金的增材制造应用具有重要意义。

本工作选取 TA15 钛合金为实验材料，采用 SLM 设备开展沿水平 (垂直于构建方向) 和垂直方向 (平行于构建方向) 上成形的 TA15 合金组织与性能差异的研究。首先探索 SLM 成形 TA15 合金的优化工艺窗口，分别沿水平、垂直方向成形致密的 TA15 试样；采用光学显微镜 (OM)、扫描电子显微镜 (SEM) 和电子背散射衍射仪 (EBSD) 表征并探究不同方向上成形的 TA15 试样微观组织各向异性特征；然后通过拉伸测试研究 SLM 成形 TA15 合金的各向异性宏观力学性能，对拉伸断口形貌进行显微组织观察并分析其产生各向异性的原因。最后研究不同工艺参数下 SLM 成形的 TA15 合金显微硬度的各向异性特征。通过研究各向异性显微组织特征、力学性能及其形成机制，为 TA15 合金的 SLM 成形提供依据与技术支撑。

1、 试验材料及方法

1.1 试验材料

本试验所采用的粉末原料为西安欧中材料科技有限公司制备的等离子旋转电极雾化 TA15 球形粉末。利用 X 射线荧光探针对粉末的化学成分进行了测试，其化学成分满足国家规定的 TA15 合金牌号成分标准，如表 1 所示。

表 1 TA15 合金粉末主要化学成分 (Wt. %)

采用 Mastersizer 3000 型激光粒度仪对粉末粒径进行表征。测试结果表明，粉末的 D10、D50 和 D90 分别为 27.6 μm、36.0 μm 和 46.9 μm，粉末的粒径在 16.4 - 66.9 μm 之间呈现近似正态分布；从形貌上看，粉末的球形度较高，粉末表面光滑平整，无卫星粉，相邻粉末之间无相互粘连的现象，粉末粒径分布较为均匀，能满足 SLM 成形的铺粉要求。

1.2 试样制备

选用上海探真激光技术有限公司研制的 Techgine TS120 型 SLM 装备进行 TA15 成形实验，选用锻造 TA15 板材作为成形基板，成形前进行表面喷砂并用无水乙醇清洗。所有实验均在保护气氛中进行，并将氧含量控制在 200 ppm 以下。

表 2 TA15 合金的 SLM 成形试验工艺参数

为了优化 TA15 合金的 SLM 成形工艺参数，采用表 2 所列的工艺参数范围进行实验，其中相邻两层间的相位角为 90°。通过制备尺寸为 8×8×8 mm³ 的立方体试样用于工艺参数的优化、物相和显微组织分析。采用优化后的工艺参数根据图 2 (a) 所示的尺寸成形了 TA15 拉伸试样。

1.3 表征与测试方法

采用 X´Pert PRO 型 X 射线衍射仪对成形的块体试样进行物相组成分析，扫描步长为 0.02°。采用标准金相法对 TA15 试样进行研磨和抛光，并用 Kroll 腐蚀剂 (HF: HNO₃: H₂O=2: 8: 90) 进行腐蚀，然后采用 EPIPHOT-300 金相显微镜和 Zeiss G300 环境扫描电子显微镜 (SEM) 观察成形试样的显微组织和断口形貌。对磨抛后的金相试样进行电解抛光，电解液配比为甲醇：高氯酸 = 9: 1，电解参数为工作电压 20 V，~1.3 A 恒电流，工作温度 0 °C 左右，时长 60 s。使用 JSM6460 型扫描电子显微镜对电解抛光的试样进行电子背散射衍射 (EBSD) 分析试样的晶粒取向、晶粒尺寸和极图。扫描面积约为 300×300 μm²，扫描步长为 0.5 μm，织构强度由极图 (Pole figures, PF) 中最大均匀密度 (d) 的倍数表示。

加工完成的拉伸试样在 Zwick/roell 万能材料试验机上进行室温拉伸性能测试，夹持标距 25 mm 引伸计，拉伸速率控制为 1 mm/min，每组参数下测试五个试样并求取平均值作为该参数下的拉伸性能值。拉伸测试后，使用 SEM 观察拉伸试样的断口形貌。采用 DHV-1000Z 型显微硬度测试金相试样，保证相邻测试点间距离大于 2 mm，测试载荷为 1.96 N，保压时间 20 s。

2、试验结果及分析

2.1 工艺参数优化

图 3 展示了不同参数组合下 SLM 成形 TA15 合金的金相及致密度分布图。从金相照片中可以观察到，当扫描速度过高或者扫描间距过大、过小时，试样内部出现了明显增多的孔隙缺陷。致密度分布图定量地验证了这一趋势：在扫描速度较低、扫描间距适中的区域，合金的致密度普遍高于 99.9%，最高可达 99.98%；同一扫描间距下，随着扫描速度的增加，致密度呈现出下降趋势；扫描速度低于 1200 mm/s 时，同一扫描速度下致密度相差较小。更高的扫描速度 (1400 mm/s) 导致致密度波动较大，过小或过大的扫描间距下致密度变低，最低至 98.12%。原因在于：激光功率一定时，过高的扫描速度容易导致熔池不稳定，熔道尺寸不规则；过小扫描间距使相邻熔道搭接过多而相互干扰增加了气孔等缺陷；而过大的扫描间距使相邻熔道之间搭接不良，从而形成未熔合孔隙。因此可以确定较优的 SLM 成形 TA15 的工艺窗口：激光扫描速度 600~1000 mm/s，扫描间距 0.06~0.1 mm，激光功率 200 W，铺粉层厚 0.02 mm。在此工艺窗口范围内成形的实体均无明显的气孔等缺陷。

根据上述工艺窗口的优化结果，为确保试样具有最高的致密化水平，后续显微组织和拉伸性能试验均采用以下的工艺参数制备试样：激光功率 200 W，扫描速度 600 mm/s，扫描间距 0.1 mm，铺粉层厚 0.02 mm，相位角变化 90°。

2.2 物相及成分

图 4 给出了 TA15 粉末以及 SLM 成形 TA15 块体的 XRD 衍射图谱，图中 TA15 原始粉末与 SLM 成形后块体的衍射峰位置非常接近，均表现出钛合金密排六方晶体结构 (hcp) 的特征，这表明绝大部分的初生 β 相在冷却过程中已通过固态相变分解。

对比图 4 两条谱线发现，相对于虚线所标的原始粉末衍射峰，SLM 试样的衍射峰向高角度方向发生了轻微偏移。虽然 α 和 α' 均为 hcp 结构，其衍射谱线相近，但 α' 相晶格内存在的较大内应力与畸变使其峰位偏移，结合 SLM 工艺极高的冷却速度，可以确定 SLM 成形 TA15 合金的相组成为非平衡马氏体 α'。其原因在于，SLM 的快速凝固过程引发了溶质捕获效应，使得原子半径小于 Ti 的溶质原子 (Al、V 和 Mo) 被强制固溶在 HCP 晶格中，形成过饱和置换固溶体，这导致晶格常数的收缩和晶面间距 (d) 的减小。根据布拉格衍射定律可以推出，晶面间距减小导致其衍射角 θ 增大，即表现为 XRD 谱线上衍射峰的向右偏移。

图 5 给出了 SLM 成形 TA15 合金试样的 EDS 面扫描结果，试样中的 Ti、Al、V、Zr、Mo 等合金元素分布均匀，未观察到明显的微观偏析。这是由于初始原料粉末成分均匀性良好，在 SLM 工艺极短的熔化 - 凝固周期中，熔池内的元素来不及发生显著扩散就被快速凝固，因此最终成形的固态组织保留了原始的均匀成分分布。

2.3 显微组织

图 6 给出了 SLM 成形 TA15 合金的显微组织图。从横截面中可以看到近等轴状的初生 β 晶粒截面，而纵截面中可以观察到大量沿构建方向生长的柱状初生 β 晶粒，这些柱状晶粒的宽度大约在 100 μm 左右，长度几乎可以贯穿整个试样高度，远超加工层厚。其形成归因于 SLM 工艺中显著的定向凝固特性。在逐层熔化过程中，新沉积层的晶粒会以已凝固层部分重熔的晶粒为形核衬底，沿着最大热流相反方向外延生长，最终形成贯穿多个熔化层的粗大柱状晶。横截面中的初生 β 晶粒放大图中可以观察到其内部由许多细小的针状组织构成，这是由于 SLM 成形过程属于快速熔化快速凝固，其自上而下超高的温度梯度 (10⁶ K/m) 以及快速的冷却速率 (10³-10⁸ K/s)，促使初生柱状晶组织通过固态相变 β→α' 转化为针状组织，而这种针状组织即为 Al、V 和 Mo 等元素来不及扩散而形成的具有晶格畸变的置换固溶体，即针状马氏体 α'。

图 7 是通过扫描电子显微镜观察的 SLM 成形 TA15 合金的显微照片。高倍下，无论是横截面还是纵截面，TA15 合金均呈现出由不同取向的针状 α' 马氏体构成的典型网篮 (basket-weave) 组织，并呈现出显著的多级分级特征：初级 α' 马氏体的尺寸最大，长度可达上百微米；尺寸更细小的亚级 (二级、三级、四级)α' 马氏体沿初级 α' 马氏体的垂直或水平方向析出。由于三、四级马氏体尺寸细小且特征难以直接观测，故采用图像处理技术增强微观组织的高频分量，获得特征突出的二值化图像以进行定量统计。结果显示，三级 α' 马氏体晶粒长径在 4.49 μm~8.82 μm；四级 α' 马氏体晶粒长径降低至数百纳米级别，分布在 629 nm~868 nm 范围。各层级马氏体之间近似呈垂直或平行关系，这种多级、正交的取向关系是形成网篮结构的主要因素，复杂的分级结构是 SLM 工艺逐层沉积所带来的原位、多次热循环 (cyclic reheating) 的结果。由精细、高密度且交错排列的多级马氏体构成的网篮组织有效地阻碍了位错运动，使得 SLM 成形 TA15 合金具有高强度与高硬度的特性。

图 8 展示了 SLM 成形 TA15 合金的晶粒取向图。通过 EBSD 分析可以进一步观察到初生 β 晶粒的微观形貌，横截面上呈现出近等轴的棋盘格状，而纵截面则为沿构建方向拉长的柱状晶，在这些初生 β 晶粒内部填充着由细密针状 α' 马氏体构成的交错组织，与图 5 和图 6 的显微组织完全对应。从晶粒取向图的晶体颜色分布可以观察到，横截面和纵截面分别以 <0001>(品红色) 和 < 1̅21̅0>(黄绿色) 取向为主，同时包含多种其他颜色的晶粒取向。这种在同一初生 β 晶粒内形成多种 α' 取向的现象，其根源在于 β(BCC)→α'(HCP) 相变遵循经典的伯格斯取向关系 (Burgers Orientation Relationship, BOR)。任意两种不同取向的 α' 马氏体之间形成的晶界大多为大角度晶界 (HAGBs)，其理论取向差主要集中在 10.53°、60°、60.83°、63.26° 和 90° 五种特征角度，形成概率分别为 18.2%、36.4%、18.2%、18.2% 和 9%，其中 62° 附近的 HAGBs 占比高达 72.8%。

然而根据实际取向差分布统计显示，横、纵截面在 62° 附近的 HAGBs 占比显著低于理论值，分别为 55.6% 和 46.5%。尽管其他特征角度的分布趋势与理论相符，但概率均有所降低。这种理论与实际的偏差是由于 SLM 极端的非平衡快速凝固条件使得部分 β→α 相变偏离了理想的伯格斯关系，从而促进了其它非理论取向的形成。理想的网篮组织严格遵循伯格斯关系，具有较强的几何互锁效应，而非理论取向削弱了这种几何互锁，当一个区域发生滑移时，应力可以更有效地传递给取向各异的相邻晶粒，从而激活更多种类的滑移系来共同承载塑性变形，避免应变过度集中，从而表现出宏观塑性提升。

从 SLM 成形 TA15 合金晶粒尺寸统计图可以看到，横截面的平均晶粒尺寸 (1.66 μm) 相较于纵截面 (1.98 μm) 减小了 16.2%，且横截面的细晶 (<2 μm) 占比 (53.6%) 相对纵截面 (45.3%) 更高，其晶粒更为细小，而其细小的晶粒能够阻碍位错运动，依据霍尔 - 佩奇 (Hall-Petch) 关系，这表示沿水平成形的试样可能具有更高的拉伸强度。图 10 为 SLM 成形 TA15 合金的极图，其中横截面 {0001} 取向相较明显，最大织构强度为 11.65，但三个特征晶面的投影均相对分散，没有明显的织构；纵截面与横截面类似，{0001} 取向相对显著但投影不集中，最大织构强度为 12.6，{112̅0} 和 {101̅0} 晶面投影分布随机。两个截面的晶面族在等高坐标系上均呈弥散投影分布，虽然两个方向上未体现出强的织构表现，但存在择优取向差异。

2.4 力学性能

SLM 成形 TA15 合金的力学性能如图 11 (a)。从图中可见，对于沿水平方向成形的试样，屈服强度和极限抗拉强度分别可达 1025 MPa 和 1226 MPa，延伸率为 10.8%；对于沿垂直方向成形的试样，其屈服强度和极限抗拉强度分别为 885 MPa 和 1118 MPa，低于沿水平方向成形的拉伸试样，但延伸率 (13.4%) 更高。两个方向成形的 TA15 合金的力学性能都优于退火态锻件标准。SLM 成形 TA15 合金的显微组织中 α' 针状马氏体具有高强度低韧性特点，在 TA15 合金的成形过程中，溶质原子 Al 的固溶强化效应，以及晶粒细小的过饱和固溶体的细晶强化作用，是 SLM 成形态 TA15 合金力学性能达到并超过锻件水平的主要原因。

图 11 (b) 比较了本研究 SLM 成形 TA15 合金试样、锻件试样和已报道的其他 SLM 成形 TA15 合金试样的力学性能。可以发现 SLM 成形 TA15 合金的拉伸性能均优于锻件加工的 TA15 合金，另外其他已报道的研究表明 SLM 成形 TA15 合金各向异性程度较弱，而本研究通过工艺参数优化实现 SLM 成形 TA15 合金各向异性特征的可控调节，如在特定方向上获得高强度或者高塑性，也能在兼顾较高强度的同时获得高塑性，从而实现综合性能的最优匹配。

通过差值比 DR (difference ratio) 来表征 TA15 合金沿水平和垂直平面成形试样的各向异性力学性能。DRUTS、DRYS 和 DREL 分别表示 TA15 合金极限抗拉强度、屈服强度以及延伸率的差值比。DRUTS、DRYS 可以由式 (1) 进行计算：

DREL 由式 (2) 进行计算。

其中 TH 和 TV 分别表示沿水平和垂直方向成形试样的强度，ElH 和 ElV 分别表示沿水平和垂直方向成形试样的延伸率，差值越大表示其各向异性强度越强。计算得到的 DRYS，DRUTS 和 DREL 值分别为 15.82%、9.66% 和 24.07%，TA15 合金的力学性能的差值比基本大于 10%，表明 SLM 成形 TA15 钛合金力学性能表现出各向异性，这与微观组织的分析结论相符。

为进一步研究不同方向 SLM 成形 TA15 合金拉伸性能的差异机制，对两个方向成形试样的拉伸试样断口进行了扫描电子显微镜 (SEM) 观察，结果如图 12 所示。两个方向上的试样断口总体均表现出典型的韧窝结构，韧窝的形状均呈现出近等轴的杯状或碗状特征，断裂方式主要为微孔聚合型韧性断裂。此外，可以观察到沿水平方向成形的试样断口的韧窝尺寸整体略小于垂直方向，意味着在断裂过程中，沿水平平面成形的试样微孔在较小的塑性变形下就开始聚合和断裂，其能量吸收较少，局部延展性相对垂直方向的试样较低，这与力学性能的测试结果结论一致。

表 3 SLM 成形致密度大于 99.9% 的 TA15 合金试样的工艺参数

为评估 TA15 合金显微硬度，采用了表 3 的五组工艺参数成形了系列 TA15 合金试样，并测试了横截面和纵截面的显微硬度，同时采用公式 (1) 计算了硬度差值比 DRHV，结果如图 13 所示。从图 13 (a)、(b) 可观察到，不同试样的同一方向截面其显微硬度基本相同，说明致密度成形的条件下，TA15 合金的显微硬度基本不受工艺参数影响。进一步对比发现，不同试样的横截面 (413 HV) 平均显微硬度都略低于纵截面 (423 HV)，但其 DRHV 值均不超过 3%，因此可认为 SLM 成形 TA15 合金的显微硬度近乎各项同性。

3、结论

本文通过优化 SLM 成形 TA15 合金的工艺参数，并成形了水平和垂直方向的试样，并对成形态 TA15 合金的微观晶粒形貌及取向、拉伸性能和显微硬度等进行了研究，讨论了微观组织与力学性能之间的联系，得到如下结论：

SLM 成形过程中近似自上而下的温度梯度使 TA15 合金的显微组织由典型的 β 柱状结构及其内部的针状马氏体 α' 构成，并且马氏体 α' 晶粒长度从数百纳米到上百微米，具有明显的分级特征，彼此交错排列形成篮网状结构，使得 TA15 合金拥有高强度、高硬度的特性。

SLM 成形 TA15 合金的横截面和纵截面的 α' 马氏体晶粒分别以 <0001> 取向和 < 1̅21̅0 > 取向为主。β→α' 相变在遵循 Burgers 取向关系的同时呈弥散特征，这种由非平衡凝固诱导的非理想取向微观结构，削弱了刚性几何互锁效应，促进了应力在晶粒间的有效转递与多滑移系的激活，从而改善了塑性变形能力。横截面的平均晶粒尺寸 (1.66 μm) 较纵截面 (1.98 μm) 小 16.2%。虽然横、纵截面晶面族在等高坐标系上均呈弥散投影分布，织构强度的方向性差异不明显，但织构存在择优取向。

SLM 成形的 TA15 合金室温拉伸强度及延伸率均可达到锻件标准。沿水平方向成形试样的屈服强度 (1025 MPa) 和极限抗拉强度 (1226 MPa) 比垂直方向分别高 15.82%(855 MPa) 和 9.66%(1118 MPa)，但延伸率 (10.8%) 则降低 24.07%(13.4%)，拉伸性能表现出各向异性。显微硬度在两个方向上相差不超过 3%，不存在明显的各向异性。归其原因，显微硬度的各向同性是受微观下形态均匀的精细 α' 马氏体主导，而宏观力学性能的各向异性则是不同方向的初生 β 晶粒的微观形态与晶体织构类型差异共同作用的结果。

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（注，原文标题：激光选区熔化成形TA15钛合金的显微组织与拉伸性能研究_卢璟祥）