面向航空航天高损伤容限构件的TC18钛合金β热处理冷速优化研究——系统分析5~0.05℃.s⁻¹冷速下组织演变，明确α集束形成与网篮结构构建的冷速窗口，提供工艺指导

引言

TC18钛合金（Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe）因其优异的退火强度和淬透性而被广泛用于航空航天结构件的成型和制造 [1-3]。对于这种需要高损伤容限的结构部件，通常首选β退火处理，即对热变形材料在β相变点以上的高温（Tβ）进行等温热处理，在此期间形成完全β相的微观组织，冷却后转变为α集束结构 [4-5]。在连续冷却这个过程中，β 转变的微观结构的损伤容限取决于α集束的大小及其取向差，这控制了长期疲劳裂纹扩展过程中裂纹偏转的程度 [6-7]。因此，揭示具有不同形貌α相的形成和析出机制，对于理解和优化 TC18钛合金β热处理工艺并进一步提高其损伤容限性能具有重要意义。

钛合金在连续冷却过程中，往往伴随着晶界 α（αGB）以及 Widmanstätten 板条 α（αW）[5,8] 的形成，其中 αW 可按照形核区域的不同而进一步划分。已有研究表明，αGB 会率先在β晶界处形核，其往往与一侧的β晶粒保持 Burgers 位向关系 [9]（BOR，即 {110}β//{0001}α，<111>β//<11-20>α），当两侧的β晶粒共 (110) 面时，则会析出与两侧β晶粒都保持 Burgers 位向关系的 αGB 变体 [10-11]。对于析出的 αGB 形态，除常见的扁平状、等轴状及 “之” 字形外，大量实验研究还在β晶界三重节点（TJ）位置观测到分叉结构，其不仅受 Burgers 位向关系控制，还受驱动力、系统能量、β 晶界参数等的影响 [1]。αGB 形成后，Widmanstätten 集束会在新的 αGB/β 相界面处形核（αWGB），其由取向近似的平行板条组成，且相邻集束通过β基体隔开 [12]。值得注意的是，αWGB 不会直接在β晶界处形成，其只能在 αGB 上形成，且β晶粒中的 αWGB 集束通常具有单个晶体取向，这继承自 αGB [13-14]。此外，Widmanstätten 集束还可以在β晶粒内部形成（αWI），其析出完全受β基体影响，其自身晶体结构及内部的位错、亚结构等特征都会对其析出过程产生影响 [5]。然而，目前关于冷速对 αWI 变体类型影响的相关研究仍有限，且对于 TC18钛合金中不同析出α相的具体形态、形核与长大机制、及其与冷却速率的关系，更需要进行针对性的研究。

本文旨在通过控制 TC18钛合金在β热处理（Tβ+25℃保温 30min）后的冷却速率，阐明冷却过程中α相的析出方式及演变特征。为此，基于 X 射线衍射仪（XRD）分析了不同冷速下的相组成，并采用扫描电子显微镜（SEM）观察了 αGB 与 αW 的形貌特征，还采用电子背散衍射（EBSD）技术分析了 α/β 的取向信息及变体选择行为。研究结果可以为 TC18钛合金构件的热处理方式提供数据支撑和理论指导。

1、实验

本研究使用的材料是 TC18钛合金棒材，由山东宏山航空锻造有限责任公司提供，其名义成分为 Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，β 相变点温度为 875℃。原始组织为锻态的双态组织，如图 1 所示。可以看出组织分布均匀，由等轴 α（αp）、针状 α（αs）与β基体构成。

为了模拟该合金在β退火后冷却过程中微观组织的变化，在 DIL805A 热膨胀仪上对 Φ4×10mm 的圆柱试样进行了连续冷却实验。如图 2 所示，为了避免加热相变影响，采用 50℃・s⁻¹ 快速加热至β相变点以上的 900℃，到温后保温 30min，充分完成 α￫β 相转变。保温后分别以 5、1.5、0.5、0.3、0.1 和 0.05℃・s⁻¹ 的冷却速度冷却至室温，以探究冷速对α相析出行为的影响。

为观察冷却后试样的组织变化，对试样的截面在预磨机上采用 80# 和 2000# 砂纸进行打磨，然后在抛光机上对试样进行一定时间的机械抛光，抛光液采用 200nm 粒度二氧化硅悬浮液与过氧化氢（配比为 7:3）的混合液，最后将抛光好的试样表面进行化学腐蚀，腐蚀液配比为 HF:HNO₃:H₂O=1:3:20。采用 D8 DISCOVER X 射线衍射仪进行物相扫描，采用配备 EBSD 探头的 TESCAN MIRA3 场发射电子显微镜对组织形貌与 EBSD 晶体信息进行表征。然后通过 JADE 9.0 软件和 Aztec crystal 2.1 软件分别对 XRD 与 EBSD 数据进行分析。最后采用 404SXV 型号显微硬度计对不同条件试样进行硬度测试，在试样轴向以 400μm 间隔连续测试五个点，取其平均值作为该条件下的显微硬度值。

2、结果与分析

2.1 组织形貌演化

为明确不同冷却速率条件下试样的相组成演变规律，采用 XRD 技术进行了物相分析，结果如图 3 所示。图 3 表明在较高的冷却速率 5℃・s⁻¹ 条件下，XRD 谱图中仅检测到β相的 (110) 与 (200) 衍射峰。此观测结果表明，在该冷速下，α 相的析出行为受到显著抑制，其析出总量可视为在检测限以下（或在实验时间尺度内基本未发生）[15-16]。当冷却速率降至 1.5℃・s⁻¹ 时，除了观察到β相 (110) 衍射峰，还检测出α相的 (100) 衍射峰。然而，该衍射峰的强度相对较低，反映出此冷速下α相初始析出量相对有限。随着冷却速率的进一步降低，α 相对应的衍射峰数量有所增加，且其主要衍射峰位的峰强度呈现明显增强的趋势。这表明冷却速率的降低显著促进了α相的析出。这归因于较低的冷速为相变提供了更长的扩散时间和更小的过冷度，有利于α相形核与长大所需克服的激活能垒 [16-17]。值得注意的是，在整个实验涉及的冷却速率范围均未发现亚稳马氏体相的衍射特征峰 [15]。此结果排除了快冷产生马氏体转变的可能，表明在测试冷速区间内相变受扩散型机制主导，而非无扩散的马氏体型相变。

为揭示冷却速率对微观组织结构的影响规律，通过 SEM 表征获得了不同冷却速率下的显微组织形貌（图 4）。可见随着冷却速率由 5℃・s⁻¹ 降至 0.05℃・s⁻¹，α 相含量有明显的增长趋势，这与 XRD 结果相对应。对显微形貌的观察表明，高冷却速率 5℃・s⁻¹（图 4a）下，显微组织以等轴β晶粒为主，仅在其晶界及晶粒内部观测到微量α相析出。此现象证实快速冷却显著抑制了α相的扩散型相变，导致室温下亚稳β相的保留（与 XRD 检测下无α相的结果相符）。冷却速率为 1.5℃・s⁻¹ 时（图 4b），β 晶界处形成连续 / 半连续 αGB 层，改变了晶界形态（局部呈现曲率增长）。同时，存在未充分粗化的平直 αGB 区（如白色框区域），表明晶界不均匀形核特征。此外在 αGB 周边区域形成 αWGB，β 晶粒内部出现弥散分布的 αWI 束，体现过饱和β基体中的非均匀形核与扩散控制长大。冷却速率降至 0.5℃・s⁻¹ 时（图 4c），αGB 发生显著粗化，推动β晶界形成更为曲折的结构，而β晶粒被高密度针状 αW 近完全填充，呈现近饱和析出状态。局部放大区域中，晶界 αGB 直接延伸出粗化 αWGB（如白框所示），这说明 αGB 可能作为晶内析出的优先形核基底。在 0.3℃・s⁻¹ 条件下（图 4d），可以明显观察到α相粗化现象，其中 αGB 及 αW 的尺寸均显著增加 [18]。同时在此冷却条件下，αGB 呈现出更加曲折的形貌特征。αWGB 与 αWI 形成了典型的集束态组织形貌，其相互交错构成网篮结构。此外，在集束之间还发生了二次形核形成更细的 αWI，如白框所示。在较慢冷速 0.1℃・s⁻¹、0.05℃・s⁻¹ 条件下（图 4e、f），α 相还会进一步发生粗化，这归因于在较低冷却速率下扩散时间增加，从而充分促进α相的择优生长 [19]。对不同冷速进行的显微硬度测试如图 5a 所示，随着冷却速率的降低，显微硬度呈现先增后降的变化特征。具体而言，当冷却速率从 5℃・s⁻¹ 降至 0.5℃・s⁻¹ 时，由于α相含量逐渐增加，其硬度大于β相，故显微硬度随之升高；而当冷却速率继续降低至 0.5℃・s⁻¹ 以下时，不断粗化的α片层则导致硬度反而降低。

为了定量分析冷速对α相形貌的影响，统计了典型片层析出特征的冷速区间（0.5~0.05℃・s⁻¹）α 相的厚度演变规律（图 5b）。结果显示，当冷却速率为 0.5℃・s⁻¹ 时，αGB 平均厚度为 0.45μm，而 αW 仅为 0.08μm，表明快速冷却条件下两者形貌差异显著（αW/αGB=17.8%）。随着冷却速率降低至 0.3℃・s⁻¹，αGB 和 αW 厚度分别增长至 0.97μm 和 0.28μm（αW/αGB=28.9%），二者尺寸差异有所减小。当冷却速率进一步降低至 0.1℃・s⁻¹ 时，组织粗化趋势更加明显，此时 αGB 和 αW 厚度分别达到 1.70μm 和 0.85μm（αW/αGB=50%），表明慢冷速条件下均匀化程度提高。在最低冷却速率 0.05℃・s⁻¹ 条件下，αGB 和 αW 厚度继续增加至 2.32μm 和 1.47μm（αW/αGB=63.4%），这一结果说明降低冷却速率可提高α相的整体粗化程度 [18,20]，同时 αGB 与 αW 尺寸差异会逐渐减小。

2.2 αGB 与 αWGB 的析出行为

值得注意的是，αGB 分布的曲折性随冷速降低而显著增加。为了更详尽地揭示此形态演变规律，分别对 1.5℃・s⁻¹ 和 0.5℃・s⁻¹ 两种冷却速率下的典型晶界区域进行了更高倍数显微观察（图 6）。如图 6a 所示，在 1.5℃・s⁻¹ 的冷却条件下，可观察到大量细小的针状 αWGB 自 αGB 相的一侧向外延伸析出。在同一冷速下的另一选区内（图 6b），αGB 呈现出清晰的 “之” 字形特征（图中黄色圆圈标识）。其成因在于 αGB 向某一侧的β晶粒发生了局部突出。当冷却速率降低至 0.5℃・s⁻¹ 时，如图 6c、d 所示，上述α相凸起结构明显发展为更长的片层状 αWGB 晶粒。值得注意的是，这些由晶界向晶内延伸的 αWGB 片层在尺寸上明显大于晶内析出的 αWI。

对于在不同冷速下观察到的 αGB 凸起的形成及其向 αWGB 片层的转变，可基于界面不稳定形核理论解释 [8]：在 αGB 相的粗化过程中，界面扰动或不平整处会诱发微凸起的形成。一旦凸起达到一定的临界尺寸（其值主要由 Zener-Hillert 函数描述的曲率和曲率半径临界值决定），其纵向扩展（即向晶内方向的生长）速率远高于元素的扩散控制下的 αGB 粗化速率，快速演化为 αWGB 板条组织。较低冷速赋予更充分的扩散时间，使得这种界面失稳驱动的选择性生长更加显著地体现出来，最终导致更大尺寸的 αWGB 片层形成 [21]。

针对 αWGB 的定向生长行为，选取两个典型区域进行α相取向特征分析，结果如图 7 所示。图 7a 显示非 (110) 共面的β晶粒 1、2 界面处 αGB 析出行为，可见 αGB 析出相呈现不连续分布特征，且相邻 αGB 之间没有保持完全统一的取向。其中晶粒 4 与晶粒 3、5、6 之间取向差显著，而晶粒 3 与 5、5 与 6 之间的取向差分别为 4.57° 和 1.78°。这一现象不仅证实了 αGB 在二维截面上不连续，更表明它们在三维空间源自多个独立的析出相，这是由β晶界上多个独立形核点在冷却过程中分别长大所致。{110}β 与 {0001}α 极图比对显示，四个 αGB 晶粒均与β晶粒 1 保持精确的 BOR，而均不与β晶粒 2 满足 BOR。这一结果证实：在一般情况下，αGB 优先与相邻β相中的某一晶粒维持 BOR，并且可能激活不同的α变体选择。值得注意的是，晶粒 3 和 4 均表现出向β晶粒 1 方向的择优延伸特性，且延伸形成的 αWGB 与原始 αGB 保持严格的取向一致性。考虑到这两个晶粒恰好都与β晶粒 1 满足 BOR，这说明 αWGB 并非独立形核产物，而是由预先存在的 αGB 通过择优取向方向延伸生长形成。不同α变体均表现出向满足 BOR 条件的β晶粒方向优先延伸的普遍规律。

图 7b 展示了具有共 (110) 面的β晶粒 1 和 2 界面的 αGB 析出特征，其中绿色方框标明了β晶粒的共 (110) 面。尽管 αGB 存在微小取向差异（晶粒 3 与 4、晶粒 4 与 5 分别存在 6.67° 和 3.59° 的取向偏差），但 {110}β 与 {0001}α 极图分析仍证明这些 αGB 晶粒均归属于同一α变体，且该变体能够同时满足与两侧β晶粒 1 和 2 的 BOR。这一结果证实，在共 (110) 面β晶界处，αGB 倾向于析出能够同时符合两侧 BOR 的特殊变体 [22]，这区别于非共 (110) 面β晶界处 αGB 的择优生长。

2.3 αWI 的析出行为

冷却过程中，Widmanstätten 板条α不仅会从 αGB 延伸出，聚集在β晶界附近，在晶内同样会形核析出 αWI [13]。为了探究 αWI 的析出行为，对晶内 αWI 取向信息进行了分析，如图 8 所示。图 8a 给出了 0.1℃・s⁻¹ 冷却条件下 αWI 的晶体取向特征，并统计了不同α晶粒的空间取向示意图，同时导出了α晶粒与β基体的极图（图 8b）。分析发现，所有 αWI 均与其母相β保持严格的 BOR，表现为 {0001}α 与 {110}β 极点的一一对应，这说明了 {0001}α//{110}β 的相变取向关系。进一步观察到 (11-20)α 极图显示，对于每个特定的 {110}β 晶面，会对应析出两种 {0001}α 面平行的α变体，且这两种α变体之间会基本保持 11° 左右的取向差，这一现象源于α与β两相晶体结构对称性。这些现象意味着，冷却过程中β晶内能够析出 12 种不同取向的 αWI 变体。

为系统研究冷却速率对α变体选择行为的影响，定量统计分析了典型片层析出特征的冷速条件（0.3~0.05℃・s⁻¹）下各 8 个β晶粒的α变体类型（图 9）。对变体类型的定义如表 1 所示。图 9a 显示在较高冷速（0.3℃・s⁻¹）条件下，大部分（7/8）β 晶粒都可形成 12 种变体，仅 β6 晶粒析出 11 种。值得注意的是，所有β晶粒中均存在体积分数小于 0.5% 的变体，这一现象表明并非所有变体都能同时形核析出。随着冷却速率降低，α 变体形核更充分，所有β晶粒均完全析出 12 种变体。统计表明，变体选择行为与冷却速率存在一定相关性。在 0.3℃・s⁻¹ 条件下（图 9a），β2、6、7 晶粒表现出对 V2 变体的择优析出，而其他变体类型综合不同的β晶粒最终呈现较为均匀的分布，均在 5%~10% 区间（图 9d）。当冷速降至 0.1℃・s⁻¹ 时，如图 9b，可以发现 β12、16 晶粒中 V10 变体的优势生长，这使其总体积分数明显增加（图 9d）。同时，V6 变体的比例也超过 10%，而 V2 变体比例与 0.3℃・s⁻¹ 相比下降至 7.05%。这说明冷却速率降低后，V6 与 V10 有着很大的生长倾向。这种择优生长现象在最低冷速 0.05℃・s⁻¹ 下更加凸显（图 9c），V6 与 V10 分别在 β17、18、22 和 β17、19、22 晶粒中表现出较高的体积分数，最终导致这两种变体的总体积分数分别达到 15.08% 和 21.78%，而其他变体均在 10% 以下（图 9d）。这一系列结果表明，快速冷却更有利于 V2 变体的形成，而在慢速冷却条件下，V6 和 V10 变体则表现出更强的热力学稳定性并具有显著的生长优势。

表 1 β￫α 相变的 BOR 的 12 种变体 [11] 

Table 1 Twelve variants of BOR for β→α phase transformation

3、结论

本文系统研究了 TC18钛合金在单相区加热后连续冷却过程中的组织形貌及晶体取向变化规律，主要结论如下：

冷却速率显著影响α相析出。随着冷却速率降低（5→0.05℃・s⁻¹），α 相总含量显著增加，导致显微硬度随之升高。同时α板条厚度明显提高，逐渐形成α集束，并交错形成网篮结构，这源于更充分的原子扩散与相粗化时间。但逐渐粗化的α片层导致显微硬度随之降低，最终在中间冷速 0.5℃・s⁻¹ 取得最高显微硬度值。

在连续冷却过程中，αGB 优先析出，随后 αW 或在 αGB 基础上向晶内延伸形成 αWGB，或在β晶内形核析出成为 αWI。

一般情况下，αGB 倾向与相邻β晶粒之一保持 BOR；当β晶粒共 (110) 面时，则析出能同时符合两侧 BOR 的 αGB 变体。随后，αGB 向符合 BOR 一侧的β晶粒延伸形成 αWGB，并继承 αGB 母晶取向。而晶内 αWI 严格遵循 BOR，具有 12 种取向变体。冷却速率为 0.3℃・s⁻¹ 时，优先析出 (011)β//(0001)α、[1-11]β//[11-20]α 变体，冷速降至 0.1℃・s⁻¹ 以下时，(101)β//(0001)α、[-1-11]β//[11-20]α 和 (110)β//(0001)α、[1-11]β//[11-20]α 变体具有择优生长倾向。

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作者简介

翟江波，2004 年 7 月、2007 年 4 月分别于太原理工大学和西北工业大学获得工学学士学位和硕士学位。现为西北工业大学材料学院博士研究生，正高级工程师，航空工业集团山东宏山航空锻造有限责任公司董事长。目前主要研究领域为航空结构用难变形钛合金锻造工艺研究。

曾卫东，西北工业大学材料学院教授、博士研究生导师。1988~1997 年在西北工业大学分别获得本科、硕士、博士学位。目前主要从事钛合金材料及其热态成形与数值模拟等方面的研究工作。发表论文 300 余篇，包括 Acta Materialia、International Journal of Plasticity、Journal of Materials Science & Technology 等。

（注，原文标题：TC18钛合金在连续冷却过程中的组织演变研究）