GH4169增材制造废弃粉末真空重熔过程关键参数调控机制研究，探究废粉占比真空度熔炼功率对熔炼稳定性氧含量及利用率的影响，建立高回用率低氧含量的重熔工艺体系

GH4169是一种Ni-Cr-Fe基沉淀硬化型变形高温合金，其长时使用温度范围为-253℃至650℃，短时使用温度可达800℃.该合金在650℃以下具有优异的强度，并表现出良好的抗疲劳、抗辐射、抗氧化与耐腐蚀能力，同时具备出色的加工与焊接性能以及长期组织稳定性。因此，GH4169被广泛应用于航空航天、核能和石化工业等领域，常用于制造涡轮盘、环件、叶片、紧固件和弹性元件等关键部件，在高温合金材料体系中占有重要地位[1]。

近年来，增材制造领域对GH4169高温合金的需求持续增长[2-5]。适用于增材制造的合金粉末不仅需要具备良好的可打印性，还必须满足多项严格指标，如粒径细小、粒度分布集中、含氧量低、球形度高、流动性好以及松装密度高等。目前，高温合金制粉工艺主要包括氩气雾化(AA)法、真空感应熔化气体雾化(VIGA)法、电极感应熔化气体雾化(EIGA)法、等离子旋转电极雾化(PREP)法。然而，这些工艺所制备的粉末中，粒径处于15μm~53μm区间的细粉收得率普遍仅为30%~50%，导致有超过一半的粉末无法直接满足增材制造的使用要求。

为降低高性能部件的增材制造成本并推动资源集约化利用,针对因粒度不达标而无法直接使用的GH4169废粉,开展高效回收与再利用研究已成为行业关注的焦点。当前普遍采用的技术路线是将废粉重熔为母合金后重新制粉。然而，传统重熔工艺多依赖高分子有机物作为粘结剂进行压块,再经真空感应熔炼，该过程易引入碳、氮等杂质，导致合金纯净度下降，不仅影响最终产品性能，也因返工或降级使用而间接推高了综合成本。为此，本文以GH4169高温合金废粉为研究对象，致力于开发一种纯净度更高的重熔工艺，以提升粉末回收质量,实现更有效的成本控制。

1、废粉成分及装料制度

回收粉末中粒径小于15μm的占比约15%,而大于53μm的占比约85%.表1为两种GH4169高温合金废粉的化学成分检测结果以及重熔形成的棒材目标成分范围。基于上述成分,选用Φ60mm规格GH4169机加工棒材生产过程中产生的分流盘等铸余料以及表面质量不合格的光棒,作为粉末重熔时的块状引料。

表1 GH4169高温合金废粉成分(质量分数，%)

真空感应熔炼的基本原理是电磁感应和电流热效应，具体而言，交变磁场在导电的金属炉料中感生涡流，这些涡流在流动过程中因克服材料电阻而产生大量热量,致使炉料持续升温并最终熔化[7-9]。当采用未经压制和烧结预处理的松装废粉作为原料时，其内部存在大量气隙，导致材料整体电导率下降且磁通传导能力减弱。这一特性严重降低了磁场感生涡流的效率，使得加热过程较为缓慢。为解决此问题,本研究在坩埚底部预置一定比例的GH4169块状致密物料作为引料。块状引料与交变磁场的耦合作用更强，能迅速发热熔化，形成的初始熔池通过热传导与对流，可高效熔解粉末原料，从而全面提升熔化速度。

此外，为阻止细粉在抽真空过程中被吸入泵系统而造成设备损伤，在粉末层上方也覆盖一层块状物料。在实际装料过程中，将GH4169分流盘切割为合适尺寸，并与棒状返回料错落布置，以压实粉末。图1展示了坩埚底部与顶部物料的装填情况。

2、重熔关键工艺优化

2.1废粉用量控制

采用真空感应熔炼炉制备Φ84mmx820mm规格棒材，合理投料量约为1080kg.为探究不同废粉用量对重熔周期的影响，在保证熔炼周期不显著延长的前提下,尽可能提高粉末利用率,本研究分别设置了800kg(惯用)、850kg、900kg、950kg及1000kg五组废粉投料量进行熔炼试验。各炉次对应的废粉使用量与熔炼周期如表2所示。

表2不同废粉用量及其熔炼周期

结果表明,随着废粉占比增加,重熔周期略有延长，但整体变化幅度较小。当废粉投料比例由74.07%提升至92.59%时，熔炼周期仅增加0.47h.因此，综合考虑废粉利用率、引料比例控制及对重熔成品成分的影响，最终确定每炉次废粉最佳占比为92.59%.

2.2送电真空度及功率控制

真空感应熔炼要求在送电前达到较高的真空度，以有效降低炉内氧分压，防止金属熔炼过程中发生氧化。然而，在粉末重熔时，若抽真空速率过快，极易导致细粉扬尘。为此，实际操作中前期仅开启机械泵进行缓抽;当真空度达到200Pa时,可从观察窗看到轻微粉末扬尘现象。这表明，送电真空度不应低于此阈值，否则将引发大量粉末被抽入真空系统，造成设备损伤。为明确送电真空度对粉末重熔成品氧含量的影响，本研究选取5炉次进行对比试验，其送电真空度分别设定为200Pa、300Pa、400Pa、500Pa和600Pa.相应的重熔成品氧含量测试结果如表3所示。

研究表明，粉末重熔的氧脱除率随送电真空度的下降而逐步提高。具体而言，当送电真空度由600Pa降至500Pa时，氧脱除率自76.36%显著提升至89.09%;而继续由500Pa进一步降至200Pa时，氧脱除率仅由89.09%微增至90.00%,改善幅度有限。综上可知，送电真空度高于500Pa时将导致氧脱除率明显偏低，而低于200Pa则易引发扬尘风险，因此确定合理的送电真空度应控制在200Pa~500Pa范围内。

表3不同送电真空度下粉末重熔成品氧含量

为兼顾熔炼效率与过程稳定性，送电初期采用低功率对表层粉末进行预烧结，形成致密烧结层以防止扬粉;随后逐步提升送电功率至350kW±10kW，促进物料逐层熔化、减少喷溅;待原料完全熔化后，倾动坩埚2~3次以强化熔体成分均匀性与温度一致性;而后将熔体温度升至1560℃±10℃进行高温精炼，进一步脱除氧及其他挥发性杂质。基于上述工艺路径设计的粉末重熔工艺曲线如图2所示。

2.3加Al量控制

纯净度是评价高温母合金质量的关键指标,其中氧、氮含量的控制尤为重要。在实际生产中,C虽是理想的脱氧剂,但所用废粉的原始C含量已处于要求范围的中上限。考虑到粉末成分可能存在偏析，若继续引入C脱氧，将面临成品C含量超标的风险。除C之外,Al也是一种常用的脱氧剂[10-12]。本批次粉末中Al含量约为0.6%,虽也接近目标范围0.2%~0.8%的中上限，但其添加可通过精确称量实现定量控制,脱氧产物固态Al2O3能通过后续精炼上浮至渣相中被有效去除，工艺可控性更强。因此,本研究选择在精炼结束后添加适量Al进行脱氧。为探究Al添加量对脱氧脱氮效果的影响,选取5炉次在精炼后分别添加0~0.04%的Al进行对比试验，具体数据如表4所示。

从表4可以看出，随着Al添加量的增加，重熔过程的氧脱除率呈上升趋势。当Al添加量达到0.03%时,氧脱除率已达90.50%,继续增加Al含量对脱氧效果的提升不再显著。因此,确定Al脱氧的适宜添加量为0.03%,可将重熔成品氧含量稳定控制在10ppm以下。此外，氮脱除率与Al添加量未呈现明显规律性变化，整体在10%左右波动，表明重熔成品中的氮含量主要取决于粉末的原始氮含量,若需进一步降低成品氮含量,应从控制原料氮含量入手。表5为QNA24510737R炉GH4169成品棒材的成分,各元素含量都满足表1所列的目标成分,也就是说两种废粉的回收质量已达到再利用标准。

表4精炼后不同加Al量下粉末重熔成品氧、氮含量

表5 QNA24510737R炉GH4169成品棒材的成分(质量分数,%)

基于上述研究,GH4169废粉可不经压块处理直接进行重熔。通过选用成分匹配的GH4169块状返回料作为引料,并采用下铺上盖的装料制度,在中等真空度条件下送电,既可有效避免粉末扬损、保护真空设备，又能将粉末利用率从惯用的74.07%显著提升至92.59%.在精炼后期添加适量Al(0.03%),可实现深度脱氧，进一步降低成品氧含量。需要注意的是,重熔过程对氮的脱除能力有限(约10%),因此成品氮含量主要依赖于粉末原始氮含量的控制。

3、结论

(1)通过优化装料制度,采用成分匹配的GH4169块状返回料作为引料，一部分铺底、一部分上盖压实粉末,可将粉末利用率由74.07%提升至92.59%.

(2)送电真空度控制在200Pa~500Pa范围内，既可有效避免粉末扬尘进入真空系统，又对熔体脱氧过程无明显不利影响。

(3)精炼后添加0.03%的Al可实现深度脱氧，使氧脱除率提升约20%;而氮脱除率受Al添加影响较小,整体维持在10%左右,获得低氮含量的重熔产品需从原料端严格控制GH4169粉末的原始氮含量。

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（注，原文标题：GH4169增材制造废粉的重熔工艺研究_金开锋）