钛及钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀和生物相容性好等优良性能,是极其重要的轻质结构材料,广泛用于航空航天、车辆工程和生物医学工程等领域,具有重要的应用价值和广阔的应用前景[1-3]。其中,TC20(Ti-6Al-7Nb)钛合金作为第 2 代 α+β 型医用钛合金,其机械性能与 Ti-6Al-4V 合金相当,且以无毒的 β相稳定元素 Nb 取代了毒性元素 V,消除了 V 元素对人体的毒害作用,被广泛用作外科植入物金属材料[4,5]。
众所周知,大多数钛合金产品在最终使用前都要进行热处理,利用钛合金在加热和冷却过程发生的相变获得所期望的组织,从而改善合金的力学性能和工艺性能[6]。通过合理控制热处理工艺参数,可实现合金的最佳强韧性匹配。其中,固溶时效又称强化热处理,利用相变产生强化效果,是钛合金热处理强化的主要方式[7]。断裂韧性 KIC 表征材料抵抗裂纹扩展的能力,是材料的固有特性,只与材料的化学成分、热处理及加工工艺有关[8]。目前,国内外针对TC20钛合金的研究主要集中在热变形行为、力学性能和表面改性等方面[9-11],而对经固溶时效后TC20钛合金的断裂韧性研究还较少。
本研究以锻态TC20钛合金为研究对象,对其进行不同的固溶时效处理。采用光学显微镜、扫描电镜和显微维氏硬度计等手段,结合室温拉伸试验和平面应变断裂韧性试验,研究不同固溶温度和时效温度对TC20 钛合金的显微组织、力学性能和断口形貌的影响,旨在优化固溶时效工艺,为该合金的实际生产制定合理的热处理工艺提供理论依据。
1、实验
实验材料为Φ100 mm255 mm的锻态TC20钛合金棒材,其化学成分(质量分数,%)为:5.9Al、7.2Nb、0.36 Ta、0.18 Fe、0.06 C、0.023 N、0.006 H、0.18 O,其余为Ti。该合金的α+β→β相变温度约为1010℃。TC20钛合金的原始组织由等轴和板条状的初生α相以及片层状β转变组织组成,为典型的双态组织,如图1所示,在扫描电镜照片中可以清晰地观察到许多细小片层。从锻棒坯料上取样,采用机械加工将TC20钛合金制备成Φ8mm×12mm的圆柱状试样,然后在SX2-2.5-10A型箱式电阻炉中对合金试样按表1工艺进行固溶时效处理。将原始及热处理后的合金试样进行打磨和抛光,采用HVS-1000型数显显微维氏硬度计测试合金硬度,采用试剂HF:HNO3:H2O体积比为1:3:9的Kroll试剂进行腐蚀,最后通过XJP-6A光学显微镜观察金相组织。
室温拉伸试验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》在INSTRON8801电液伺服疲劳试验机上执行,拉伸速率为1mm/min,试样标距尺寸为Φ7mm×35mm。测定合金的抗拉强度(σb)、屈服强度(σs)、伸长率(δ)、断面收缩率(ψ)和弹性模量(E)。平面应变断裂韧性试验采用标准紧凑拉伸(CT)试样,试样均取L-R向,厚度B=18mm,具体尺寸如图2所示。试样缺口采用钼丝进行线切割,CT试样疲劳裂纹的预制及静加载断裂均在INSTRON8801电液伺服疲劳试验机上进行,具体试验方法和数据处理均按照GB/T4161-2007《金属材料平面应变断裂韧度KIc试验方法》进行。利用SU1510型钨灯丝扫描电子显微镜观察拉伸试样和CT试样的断口形貌特征。

表1 TC20钛合金固溶时效处理工艺参数
Table 1 Solution aging treatment process parameters ofTC20titanium alloy
| Sample No. | Solution temperature/ ℃ | Cooling method | Aging temperature/ ℃ | Cooling method |
| 1 | - | - | ||
| 2 | 900 | WQ | - | |
| 3 | 950 | WQ | ||
| 4 | 1000 | WQ | - | - |
| 5 | 1050 | WQ | - | |
| 6 | 950 | WQ | 500 | AC |
| 7 | 950 | WQ | 550 | AC |
| 8 | 950 | WQ | 600 | AC |
Note: WQ: water quenching; AC: air cooling; solution time: 0.5 h;aging time:4h

2、结果与分析
2.1固溶温度对TC20钛合金显微组织和硬度的影响
图3为TC20钛合金在不同固溶温度下保温0.5h后水冷的显微组织。如图3a所示,当固溶温度为900℃时,初生α相的体积分数减少,次生α相析出,合并并长大。图3b为合金经950℃固溶处理后的显微组织,由于固溶温度较高,接近 β相转变点,发生了 α → β相转变,部分 α相转变成 β相,水淬后保留并得到等轴α相、次生α相和亚稳定β相,次生α相呈短棒状。当固溶温度为1000℃(图3c),此时合金靠近α+β→β相变点,淬火后形成针状马氏体α'。如图3d在β单相区经1050℃固溶处理后,合金组织中初生α相完全消失,交错的针状马氏体α'弥散分布在β基体上,呈现各向异性。当钛合金经高温固溶处理后快速冷却时,由于β→α相转变的过程来不及进行,从而使β相转变为成分与母相相同,而晶体结构不同的过饱和固溶体,即马氏体[12]。

图4为TC20钛合金原始锻态及经900、950、1000和1050℃固溶处理后的维氏硬度柱状图。从图中可以得知,未经固溶处理的原始锻态TC20钛合金的硬度(HV)为2846MPa,经固溶处理后,合金的硬度显著提高,并且随着固溶温度的升高,硬度呈上升趋势。这是因为合金在两相区固溶时,温度越高,初生α相的体积分数越少,β相的体积分数增加;同时合金中的元素扩散能力增强,β相稳定元素Nb,伴随着初生α相中的Nb元素向β相扩散,富集在β相,起到固溶强化的作用[13]。然而在1000和1050℃固溶后的硬度明显比在900和950℃固溶后的硬度高,分别高达4512、4570 MPa。这是由于合金自 β相区淬火时, β相发生切变型晶格转变,体心立方(bcc)的β相转变为密排六方(hcp)晶格的针状马氏体α'相,生成的马氏体相具有较高的硬度[14]。TC20钛合金属于α+β型钛合金,其固溶处理温度一般选择在α+β→β相变温度以下40~100℃,防止在β相区加热造成晶粒粗大,塑性降低[15]。综合考虑上述结果,认为固溶温度选择950℃较为合适。
2.2时效温度对TC20钛合金显微组织和硬度的影响
图5为TC20钛合金经950℃固溶处理后分别在500、550和600℃时效4h后的显微组织。合金经固溶时效热处理后,亚稳定β相分解为细小的次生α相,弥散分布在β基体上。当时效温度为500℃时,合金组织主要由等轴α相及细小的次生a组成,组织相对均匀致密。当时效温度升高到550℃时,次生α相逐渐增多且粗化。当时效温度继续升高到600℃时,亚稳定β相完全分解,弥散析出大量的次生α相发生合并长大,形成尺寸较大的片层状α相。


图6为TC20钛合金在不同时效温度下的维氏硬度变化。从图中可以看出,随着时效温度的升高,合金的硬度呈缓慢增加的趋势,这主要是因为时效温度越高,原子扩散能力增强,有利于促使亚稳定β相分解出更多的次生α相,从而产生时效硬化作用。故而时效温度越高,合金的硬度越大。

2.3 TC20钛合金拉伸性能和断裂韧性评价
表2为TC20钛合金的室温拉伸力学性能及断裂韧性。从表2中可以看出,未经固溶时效处理的原始锻态TC20钛合金的塑性较好,其伸长率和断面收缩率分别高达15.49%、28.86%,但其强度较低。经固溶时效处理后,合金试样6、7、8的力学性能较锻态试样1有明显的变化。随着时效温度的升高,合金的抗拉强度变化不大,而屈服强度和弹性模量略有增加。总体来看,合金的强度有所提高,塑性和韧性有所下降。综合考虑,时效温度宜选为500℃,此条件下TC20钛合金抗拉强度为1106MPa,屈服强度为1019MPa,断裂韧性高达87.6MPa·m1/2,可实现良好的强韧性匹配。
2.4拉伸和断裂断口形貌
图7为TC20钛合金拉伸试样的断口SEM照片。从图7a中可以观察到,未经固溶时效处理的锻态试样1的断口高低起伏大,表面存在少量韧窝,尺寸大且深,说明合金的塑性较好,为典型的韧性断裂。如图7b所示,试样6的断口分布着大量韧窝,尺寸小且均匀分布,呈韧性断裂特征。试样7的断口表面依然分布着大量韧窝,但同时出现了二次裂纹和撕裂棱(图7c),呈现准解理特征。如图7d所示,试样8的断口表面存在少量韧窝,伴随着形成的空洞,呈现以河流状花样和解理台阶为特征的解理断裂。随着时效温度的升高,拉伸试样断口表面逐渐出现二次裂纹和空洞,塑性逐渐降低,与室温拉伸试验结果一致。图8为TC20钛合金CT试样的断口SEM照片。从图8a中可以看出,未经固溶时效处理的锻态试样1的韧性断裂断口表面布满韧窝,出现大量二次裂纹及未形成裂纹的微孔。图8b为试样6的断口形貌,韧窝呈等轴状均匀分布,尺寸小而深,为韧性断裂。如图8c所示,试样7的断口表面有大量微孔和撕裂棱,呈现准解理断裂特征。图8d中试样8的断口表面以解理面为主,呈现小韧窝和解理面混合的解理断裂特征。随着时效温度的升高,韧窝尺寸逐渐变小变浅,断裂韧性逐渐降低,这与平面应变断裂韧性试验测试结果一致。
表2 TC20钛合金室温拉伸力学性能和断裂韧性
Table 2 Room temperature tensile mechanical properties and fracture toughness ofTC20titanium alloy
| Sample No. | Tensile strength/MPa | Yield strength/MPa | Elongation/% | Section shrinkage/% | Elastic modulus/GPa | Fracture toughness/MPa·m 1/2 |
| 1 | 891 | 813 | 15.49 | 28.86 | 112.49 | 67.7 |
| 6 | 1106 | 1019 | 5.71 | 9.94 | 113.11 | 87.6 |
| 7 | 1080 | 1023 | 3.09 | 3.06 | 113.42 | 74.4 |
| 8 | 1078 | 1028 | 2.86 | 5.32 | 115.28 | 67.0 |


3、结论
1)随着固溶温度的升高,合金的硬度呈明显上升趋势。在两相区固溶时,随着温度的升高,初生α相的体积分数减少,β相的体积分数增加。自β相区淬火时,β相发生切变型晶格转变,生成具有较高硬度的针状马氏体α'相。
2)经固溶时效处理后,亚稳定β相分解为细小的次生α相,弥散分布在β基体上。当固溶温度(950℃)一定时,随着时效温度的升高,合金的强度和硬度提高,塑性和韧性下降。经综合考虑分析,固溶时效工艺宜选为950℃/0.5hWQ+500℃/4hAC,此条件下TC20钛合金抗拉强度为1106MPa,屈服强度为1019 MPa,断裂韧性高达87.6MPa·m1/2,可实现良好的强韧性匹配。
3)未经固溶时效处理的锻态TC20钛合金拉伸和CT试样,其断口呈现典型的韧性断裂形貌特征,而经不同固溶时效处理的试样断口主要以准解理断裂和解理断裂为主。随着时效温度的升高,拉伸试样断口表面逐渐出现二次裂纹和空洞,塑性逐渐降低,CT试样的韧窝逐渐变小变浅,断裂韧性逐渐降低。
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(注,原文标题:固溶时效对TC20钛合金显微组织和力学性能的影响_钟明君)
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