二次时效诱导GH4169合金强化相退化行为及其对高低温低周疲劳、蠕变持久性能的影响机制——深入分析长时二次时效处理引发的γ″相粗化相变及强化效果衰减规律，探究不同时效温度下合金微观组织不均匀演化特征

GH4169 合金作为典型的镍基高温合金，在 端零件［1-3］。在实际服役过程中，GH4169 合金部件650 ℃以下具有高强度、优异的抗疲劳和抗蠕变性 常承受高温、高应力的长期作用，热影响会引起组织能，适用于制备航空发动机涡轮盘、燃烧室等关键热 演化进而引发性能退化; GH4169 合金高温性能与合金内部显微组织和析出相密切相关，主要强化相为 γ'( Ni3Al) 、γ″( Ni3Nb) 和 δ 相( Ni3Nb) ，其中 δ 相( Ni3Nb) 的形态与分布对其长期服役稳定性具有重要影响［4］。目前，常用的热处理工艺为固溶 + 时效双级制度，通常固溶处理改变晶粒尺寸以及 δ 相含量，而时效处理则是在固溶处理后加热使合金元素以 γ'相和 γ″相析出［5-6］。因此，近年来，国内外学者针对 GH4169 合金热处理工艺对其力学性能及微观组织的影响开展了大量研究。魏丽等［7］发现，随着980 ℃固溶后冷却速率的减小，合金 δ 相的含量呈增加趋势，晶粒尺寸基本不变。谭海波等［8］发现，采用 970 ℃固溶处理可以得到优异的力学性能，时效处理过程中，720 ℃ 保温 8 h 炉冷至 620 ℃ 保温8 h，强化效果好，时间短，性能不受中间阶段冷却速率的影响。孔永华等［9］发现，晶界析出的 δ 相具有钉扎作用，可提高晶界强度并阻止晶界滑移，有利于提高蠕变性能。郑建军等［10］发现，强化相 γ'相和 γ″相在奥氏体晶体上析出后共格强化效果增强，GH4169 合金的屈服强度和抗拉强度提高，δ 相存在则使得GH4169 合金强度下降。李志龙等［11］发现，疲劳试样表面的残余压应力与小应变低周疲劳寿命呈正相关，寿命随表面残余应力的增大而增加。然而，现有研究多聚焦单一性能指标或单一时效行为，对不同热处理制度下综合力学性能的系统对比相对不足。

本文通过对 GH4169 合金设计了 3 种典型热处理工艺，即标准热处理、固溶、二次时效热处理，对显微组织进行了表征并全面评估了 GH4169 高温合金的拉伸、持久、蠕变及疲劳性能; 在阐明这 3 种热处理工艺对 GH4169 合金组织演变与力学性能影响的基础上，结合微观组织分析揭示了性能差异的内在机制，为后期研究不同热处理条件下 GH4169 合金的性能变化规律提供了参考。

1、试验材料和方法

试验材料取自 GH4169合金棒材，原材料的化学成分见表1，该试验材料由陕西森煜特新材料有限公司提供。表2为热处理工艺参数。热处理后，对试样进行镶样、研磨、抛光后，用硫酸铜溶液[1.5g CuSO4·5H₂O+40 mL HCl+20 mL酒精]在室温下腐蚀 60 s,采用 GX53F光学显微镜[OLYM-PUS]对试样经不同热处理工艺处理后及其原始状态下的显微组织进行观察。

表1 试验用GH4169合金成分[质量分数]

Table 1 Alloying components in GH4169 alloy used in the experiment

%

表2 试验用GH4169合金的3种热处理工艺

Table 2 Three heat treatment processs of GH4169 alloy used in the experiment

对GH4169合金棒材进行取样加工，分别设计拉伸性能试样、持久性能试样、蠕变性能试样、疲劳性能试样共4类试样，试样尺寸和试验过程分别依据标准GB/T228.1-2021、GB/T4338-2006、GB/T 2039-2012、GB/T 15248-2008进行。根据GH4169合金实际服役环境，将拉伸、持久、疲劳高温试验温度设置为650℃，蠕变高温试验温度设置为595℃，拉伸试验、持久试验、蠕变试验每个条件取5根有效试样，低周疲劳试验每个条件取8根有效试样。用Sigma 300扫描电子显微镜[SEM，蔡司)对热处理前后的微观组织形貌进行观察。

2、结果与讨论

2.1显微组织特征分析

GH4169合金棒材试样头部和尾部组织形貌如图1所示。由图1可以发现，试样内部显微组织主要为奥氏体组织，晶粒尺寸不均匀，呈条带状分布，头部和尾部组织基本一致，不存在组织演变行为。

经过热处理后，试样内部发生组织演变，组织由奥氏体→奥氏体+δ相+碳化物，整体组织形貌仍呈条带状分布，但形成的碳化物在其聚集的区域晶粒相对细小，并且经过测试晶粒度均为8.5级，并未见到裂纹缺陷,如图2所示。目前,已有研究表明采用合理的熔炼方法能使得GH4169合金的O、S含量和夹杂物含量明显降低，出现宏观偏析的概率也大幅度下降。

图3显示了经过不同热处理工艺处理后GH4169合金试样的SEM形貌。从图3可以看出，原始GH4169合金经过工艺1处理后，其微观组织相对均匀，经工艺2和工艺3处理后，其微观组织受二次时效影响，组织相貌呈不均匀分布，尤其是工艺2，这种影响较为显著。时效过程中材料的显微组织形貌发生了比较明显的变化，经工艺1处理后，基体组织为  γ +  γ ′ +  γ ′′相，基本观察不到  δ相，如图 3[ a]箭头所指。长期时效后，组织中的  γ ′′相发生转变，形成δ相。经工艺2处理后，基体组织中只有部分  γ ′′相转变为  δ相，  δ相呈细针状，尺寸与原  γ ′′相接近，如图3[b]箭头所指;经工艺3处理后，基体组织中大部分γ”相转变为δ相，δ相呈短棒状，出现了比较明显的长大，如图3[c]箭头所指。

2.2拉伸试验结果分析

图4为经过不同热处理工艺处理后GH4169合金试样在室温及650℃条件下的拉伸性能。经工艺1处理的试样编号为1-1~1-5,经工艺2处理的试样编号为2-1~2-5,经工艺3处理的试样编号为3-1~3-5[下同]。不同热处理工艺处理后GH4169合金试样在不同温度下的拉伸结果平均值见表3。由表3可以看到，经工艺1处理后，GH4169合金室温平均抗拉强度[Rm]为1453.2MPa,平均屈服强度[Rp0.2]为1205.0MPa，平均断后伸长率[A]为22.46%，平均断后收缩率[Z]为47.44%;高温下平均抗拉强度为1167.2MPa，平均屈服强度为994.6MPa，平均断后伸长率为27.30%，平均断后收缩率为51.50%;经工艺2处理后，GH4169合金室温平均抗拉强度为1 418.8 MPa,平均屈服强度为1 143.6 MPa,平均断后伸长率为21.92%，平均断后收缩率为47.38%;高温下平均抗拉强度为1228.0MPa，平均屈服强度为1 188.6 MPa,平均断后伸长率为20.46%,平均断后收缩率为60.78%;经工艺3处理后，GH4169合金室温平均抗拉强度为1254.0 MPa，平均断后屈服强度为843.2MPa，平均断后伸长率为23.52%，平均断后收缩率为46.26%;高温下平均抗拉强度为970.2 MPa,平均屈服强度为720.8MPa，平均断后伸长率为25.26%，平均断后收缩率为67.32%。由图4和表3可以看到，经过工艺3处理得到试样的合金性能明显低于工艺1和工艺2，工艺1的合金塑性在高温下波动较大。在室温条件下，经标准热处理工艺[工艺1]处理的抗拉强度和屈服强度均高于二次时效处理的工艺2和工艺3，抗拉强度和屈服强度分别提高了34.4 MPa和61.4 MPa、199.2 MPa和361.8 MPa。屈服强度提高主要归因于热处理过程中析出相的作用。如图3所示，γ相和γ”相在奥氏体上析出以及γ”相→δ相，y相和γ相基体之间存在明显的晶格错配，共格应力强化促进屈服强度的提高;δ相含量增加导致合金屈服和抗拉强度下降，断后伸长率增加、断后伸缩率减小  [4,13]。在650℃条件下，不稳定的γ”相发生聚集、粗化以及向δ相转变，组织内部δ相含量升高、y”相含量降低、强化相y”相减少导致了材料强度降低，相增加导致了合金塑性的相应增加。且高温亦有利于位错的运动，材料易发生塑性变形，导致强度降低。李凤艳等经过研究发现晶粒度更细，分布更均匀的δ相无缺口持久敏感，持久性能更好。

表3 经不同热处理工艺处理后GH4169合金试样在不同温度下的拉伸结果平均值

Table3 The average values of tensile results of GH4169 alloy samples after different heat treatment processes at different temperatures

2.3持久蠕变结果分析

GH4169合金试样的持久寿命及持久塑性如图5所示。由图5[a]可见，试样在650℃、690 MPa恒应力条件下，经工艺1处理后，平均持续时间为85.73h;经工艺2处理后，平均持续时间为72.6h;经工艺3处理后，平均持续时间为4.62h。说明经工艺1处理后的持久时间最长，但经工艺2和工艺3处理后的持久塑性要高于工艺1。这是因为在

经不同热处理工艺处理后GH4169合金试样的蠕变残余应变曲线如图6所示。经工艺1和工艺2处理后的试样均进行到50h停止试验，而经工艺3处理后的试样则很快断裂，故仅比较了经3种工艺处理后试样的残余应变。因此经过工艺1~3处理后，试样的残余应变依次增大，主要是因为γ”相向δ相转变。已有研究表明，δ相形貌随着固溶温度的升高由长针状逐渐变为短棒状和球状，而在本文中则是随着二次时效温度的升高，δ相由细针状转变为短棒状，使得GH4169合金内部的强化相随着δ相的析出逐渐减少，降低了合金的持久性能[17,18]， 同时y"/y强化相含量析出减少，造成变形过程中位错运动的阻力降低，进而导致持久寿命的降低，与图5持久时间的数据较为吻合，析出的针状和短棒状δ相会促进脆性开裂的发生，加速蠕变断裂

2.4低周疲劳结果分析

经不同热处理工艺处理得到试样的低周疲劳性能如图7所示，其在不同温度和应变幅[△e/2]下的低周疲劳寿命[N。]见表4。由图7可见，经过3种工艺处理的GH4169合金试样，无论在室温还是650℃条件下，其疲劳寿命均随着应变幅的增加而减小。室温状态下，在应变幅为0.795%~1.600%范围内，经过3种工艺处理得到的GH4169合金试样表现出相近的疲劳寿命;在应变幅为0.434%~0.648%范围内，经工艺3处理后的试样疲劳寿命大约是工艺1和工艺2的2倍。前文阐述了经工艺1~工艺3处理后试样的δ相析出量依次增多，因而可以认为，GH4169合金在室温时的低周疲劳寿命较高，低应变条件下寿命受相影响，在室温小应变状态下随着时效温度的提高试样疲劳寿命呈增长趋势。

表4 3种热处理工艺处理后GH4169合金在不同温度下的低周疲劳结果

Table 4 Low-cycle fatigue results of GH4169 alloy at different temperatures after different heat treatment processes

3、结论

1）一次时效后，GH4169合金显微组织由呈条带状分布不均匀的奥氏体转变为呈条带状分布的奥氏体+碳化物，二次时效后组织为呈条带状分布奥氏体+δ相+碳化物，碳化物聚集区域晶粒相对细小。

2）二次时效过程中，GH4169组织内部的强化相γ”相向δ相转变，二次时效温度低于一次时效温度则部分γ"相发生相变，相呈细针状，尺寸与原γ"相接近;二次时效温度高于一次时效温度则大部分γ"相转变为δ相，δ相呈短棒状，尺寸发生明显长大。

3）γ"相向δ相转变促使静态力学性能和长时力学性能下降，而对疲劳性能的改变并不显著。

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（注，原文标题：不同热处理工艺对GH4169合金力学性能及微观组织的影响_洪兵）