选区激光熔化成形TB6亚稳β钛合金组织性能优化研究，探究相变临界点上下固溶温度对合金晶粒形貌相体积分数的调控作用，结合断口形貌分析材料韧脆转变及强化机制

TB6钛合金作为亚稳型β型钛基合金，在力学性能方面展现出优异的比强度和突出的断裂韧性； 在传统成形方面因其相变温度较低，可实现低温精密锻造；在耐环境性能方面具有独特的淬透深度和应力腐蚀抗力。基于这些特性，该合金已成为航空结构件生物植入体和高性能运动器材的首选材料[1] 。

选区激光熔化技术（selectivelasermelting，SLM） 作为金属增材制造的核心工艺之一，采用高能激光束在惰性气氛中逐层熔融金属粉末，实现复杂三维构件的数字化直接成型。该技术突破了传统减材制造的几何约束，成为精密金属零件制备领域的前沿研究方向。大量研究表明，SLM成形试样过程中样品会出现组织不均匀和残余应力等问题。为了优化SLM成形钛合金的组织和性能，使成形试样性能达到或超过锻件性能水平，需要采用热处理来实现对组织的调控。Sun等[2] 采用SLM技术成形了Ti-6Al-4V 合金，发现合金组织为沿沉积方向生长的粗大柱状β晶粒，内部为α+β板条组织，退火处理后α板条粗化，有效改善了力学性能。Zhang等[3] 通过电弧熔丝增材制造技术制备了TC4钛合金并进行了固溶时效处理，结果表明：经过950℃/1h/AC+600℃/4h/AC的固溶时效处理后，沉积态组织的不均匀性得到改善， 断裂后伸长率最高，为8.6%。同时，不同区域间微观组织异质性得到改善，在一定程度上降低了TC4钛合金部件不同区域的耐蚀性差异。Qin等[4] 发现激光沉积制备TC4钛合金经固溶处理后组织结构变得更为均匀，这有利于改变材料的力学性能。Liu等[5] 采用激光熔融沉积方式制备了高强度Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe 近β钛合金，发现退火处理提高了试样的延展性，但降低了试样的强度。综上，现有的相关研究工作大多集中在α型钛合金，关于α+β或近β钛合金的研究较少，关于选区激光熔化增材成形TB6 钛合金的热处理组织调控研究更少，不足以为合金的选区激光熔化增材成形提供试验和数据支撑。

本文采用选区激光熔化技术制备了TB6钛合金试样，采用固溶+时效的热处理工艺研究了固溶温度对合金显微组织与力学性能的影响，分析了合金强化机理，为TB6钛合金的选区激光熔化成形及热处理组织与性能调控提供参考。

1、试验材料与方法

TB6钛合金的选区激光熔化增材成形在BLT-S210型选区激光熔化系统上进行。合金粉末为粒径15~53μm的气雾化TB6钛合金粉末，其化学成分如表1所示。试验前将粉末在120℃真空环境中进行4h烘干处理，以防止粉末吸水。采用尺寸为127mm×108mm×20mm的TC4锻件为基板。为减少表面杂质对沉积试验的影响，用砂纸对基板表面进行打磨并用丙酮进行清洗。选区激光熔化成形工艺参数为:激光功率190W、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.08mm、粉末层厚0.03mm、层间旋转67°、光斑直径为60μm、基板预热100℃。打印策略如图1所示。成形尺寸为10mm×10mm×10mm的试样用于组织分析，成形 ϕ6mm40mm的试样用于拉伸性能测试试验，试样长度方向与沉积高度方向平行。整个成形在充满Ar气的惰性气氛箱中进行，成形室气氛中氧含量控制在100×10^-6以内。

表1 TB6钛合金粉末的化学成分(质量分数，%)

Tab.1 Chemical composition of TB6 titaniumalloy powder(wt%)

对成形后试样进行不同温度的固溶和时效处理，固溶温度分别为760、780、800、820、840℃，保温时间为2h,保温结束后水冷至室温，再统一在540℃进行8h时效处理，时效后取出试样，空冷至室温，比较固溶温度对合金组织和力学性能的影响。

组织观察用试样经磨抛后，采用体积比HF:HNO₃:H₂O=1:3:7的 Keller溶液进行腐蚀，采用BX53MRF-S型正置光学显微镜和 FEI Nova nano SEM450型场发射扫描电子显微镜对样品的显微组织进行观察。采用WT-401MVD型数字维氏硬度计对沉积试样进行硬度测试，加载载荷为200g，保荷10s。采用ImagePro对晶粒尺寸进行测定。拉伸试样尺寸如图1(b)所示，在W9W-30型电子万能试验机上进行室温拉伸性能测试，设置拉伸速率为1 mm/min。拉伸试验后采用扫描电镜对失效试样进行断口分析。

2、结果与讨论

2.1固溶处理显微组织变化

图2为SLM成形TB6钛合金试样经不同温度固溶处理后的纵截面显微组织。图3为不同温度固溶后的晶粒尺寸。观察发现，经2h固溶处理后，合金显微组织较沉积态发生显著改变。760℃固溶处理后，初始柱状β晶粒转变为不规则等轴晶，平均尺寸为53μm,但仍保持沉积方向的择优取向(图2(b))。此时显微组织呈现双重特征，β基体中均匀弥散分布着颗粒状初生α_P 相，同时在β晶界处形成约2μm宽的连续网状晶界α_GB 相。当固溶温度升至780℃时，组织仍以等轴β晶粒为主，但平均晶粒尺寸增大至401μm,且晶粒取向随机性增强。此时α_GB 相的连续性降低，部分转变为颗粒形态，离散分布在β晶界。

当固溶温度提升至800℃,β晶粒平均直径增至562μm，其内部仍存在弥散α_P 相，而晶界处仅残留少量离散分布的等轴α_GB 相。当固溶温度进入820~840℃,由于温度高于β相变点(约为800℃),β晶粒尺寸进一步粗化至596~693μm,同时α相总量显著减少。随着固溶温度升高，β晶粒经历定向等轴化→随机粗化的转变过程，晶粒尺寸由760℃固溶时的53μm增大至840℃的693μm,晶粒形貌由沿沉积方向取向生长的不规则等轴晶转变为粗大的等轴晶，晶粒分布的择优取向消失。特别是在超过相变点温度固溶处理后，大量的α相转变为β相，水冷后组织中α相来不及析出，使得β相体积分数增加;同时，α_GB 相由连续网状向离散等轴态转变，α_P 相尺寸和含量减小。

图4对比了SLM成形TB6钛合金沉积态试样与固溶处理试样的SEM形貌。分析表明，经固溶处理后，材料显微组织较沉积态发生明显改变，形成以等轴初生α_P相、层片α_L相、晶界α_GB相和β基体相为主的多相组织。760℃固溶处理试样中出现层片状α_L 相，同时在β晶界处形成平均宽度2μm的连续网状α_GB 相，如图4(b)所示。这一现象与β→ α相转变过程中异质形核机制密切相关[6]，高界面能的原始β晶界为α相优先形核提供了有利条件。α相首先在晶界处形成离散等轴颗粒，随后通过颗粒连接形成连续网状结构，最终经过粗化作用演变为平滑连续相。伴随α_GB 相的形成，元素发生再分配，Al元素在α_GB 相富集，而Fe、V元素在邻近区域偏析[7]。这种元素梯度分布促使晶界附近产生软化无析出相区(precipitate free zone,PFZ),如图4(b)所示。当固溶温度超过800℃的相变点时，随固溶温度提高，α_CB相逐渐减少  [8]。800～840℃固溶处理后，合金组织主要由平均尺寸2.2μm的等轴α_P 相和β基体组成，如图4(c)和(d)所示。高温固溶时发生a→β相变，β相稳定元素的扩散能力增强促使α_GB 相溶解，导致晶界钉扎效应减弱，从而促进β晶粒粗化和晶界迁移，β晶粒尺寸显著增大。

图5为SLM成形TB6钛合金试样经不同温度固溶+540℃时效处理后的纵截面显微组织。经760℃固溶+时效的热处理后，材料显微组织呈现两相共存状态，主要包含片层状α_L 相、等轴状α_P 相以及沿晶界分布的α_GB 相。相较于单一固溶处理，后续时效处理显著促进了层片状α_L 相的析出，形成以层片结构为主的显微结构，而等轴颗粒状α_P 相均匀分布于α_L 相的层间区域。随着固溶温度提升至780℃,晶内 α相呈现典型等轴状形貌，晶界αGaB 相呈现离散分布特征，原始平直晶界转变为不规则曲线形态，并且α_GB 相连续性较760℃处理试样显著降低。当固溶温度达到800℃时，α_CB相基本消除，β晶粒内部出现均匀弥散分布的细小颗粒状α_P 相。进一步升高温度至820℃,组织维持颗粒α_P 相弥散分布的典型特征。在840℃固溶条件下，β晶粒显著粗化，晶界 α完全消失，晶内颗粒状a相出现局部富集，部分β晶粒内部形成高密度a相析出区。

图6给出了SLM成形TB6合金经不同温度固溶+540℃时效处理后的SEM形貌。可看出760℃固溶+时效处理后，材料中存在大量的厚度约为0.51μm的层片状α_L 相，α_L 相边缘呈现出褶皱形态。  780 ∘C固溶时效后，层片状α_L 相长度和宽度分别为1.53  μm和0.12  μm，此时组织中层片状α_L 含量与尺寸较760℃固溶时效下显著减小。800℃固溶+时效处理后组织中层片状α_L 相尺寸有所增加，α_L 相平均长度为2.2μm,片层厚度为0.2μm,长宽比约为11,但是层片状α_L 相含量明显降低。820℃固溶时效后，层片状α_L 相长宽比约为13.6。当固溶温度为840℃时，β晶粒内部未发现片层α_L 相， α相以颗粒状形式存在。由此可见，随固溶温度提高，α片层组织的厚度增加，但层片状 α相含量降低。

2.2显微硬度

不同热处理状态TB6钛合金试样的显微硬度如图7所示。图7(a)为单一固溶处理后试样的显微硬度，随着固溶温度的上升，SLM成形TB6钛合金试样的显微硬度呈现单调递减趋势。TB6钛合金的相变临界温度位于(800±10)℃，当在相变点以下760℃固溶处理时，材料内保留大量颗粒状初生α_P 相及晶界α_GB 相, α相为密排六方晶体结构。同β相相比， α相为硬质相，硬度较高。当固溶温度为780℃时，α_GB相以离散形式分布在晶界处，试样的显微硬度变化较小。固溶温度达到800℃时，原子热激活效应增强，促使α→β相转变加速，α相体积分数随温度升高而降低。快速水淬工艺可有效抑制高温β相分解，使其以亚稳态保留至室温。相较于密排六方结构(HCP)的α相，体心立方结构(BCC)的β相具有更丰富的滑移系[10]，导致材料更容易发生塑性变形，表现为试样硬度随固溶温度升高而降低。

图7(b)为固溶+时效复合热处理后各试样的硬度。经760℃固溶+540℃时效处理的试样硬度最低，这与显微组织特征密切相关。此时材料的显微组织以层片状α_L 相为主，层片状 α相的尺寸远远大于其他固溶时效后的层片状a相尺寸，因此显微硬度值较低。当固溶温度超过780℃后，晶粒内部析出层片状α_L 相弥散程度增加，提高了材料的显微硬度。这种细小弥散的层状结构通过提升位错运动阻力增强了材料塑性变形抗力[11]，但固溶温度的提高降低了组织中α_L 相含量，最终导致宏观硬度呈现下降趋势。

2.3室温拉伸性能

图8为不同温度固溶+540℃时效处理试样的工程应力-应变曲线和拉伸性能。结果显示，随着固溶温度从780℃提升至840℃，材料抗拉强度呈下降趋势。760℃固溶+时效后合金的抗拉强度为1227MPa,840℃固溶+时效后变为1186MPa，下降了3.3%;断后伸长率在780℃固溶+时效处理后达到峰值10.3%，较760℃固溶+时效处理试样的7.8%提升了32%，而840℃固溶+时效处理试样断后伸长率仅为5.6%。沉淀强化是钛合金的主要强化方式,760℃固溶时效后组织中存在大量的层片状相和连续的网状晶界α_GB 相[12],在拉伸过程中大量的位错在α_GB 相附近聚集，形成错位墙，提高裂纹扩展的阻力，抗拉强度最高。随着固溶温度提高，晶界α_GB 相逐渐消失，降低了位错滑移的阻力，同时组织中α相含量逐渐降低。 α相为密排六方晶体结构  [10],相较于体心立方晶体结构的β相滑移系少，因此位错运动阻力减小，抗拉强度随固溶温度升高而降低。

温度升高，β晶粒尺寸显著增大，平均晶粒尺寸超过500μm，晶粒尺寸的急剧增大导致材料的塑性和抗拉强度降低  [15]。

780℃固溶+时效处理后，合金中的β晶粒呈不规则的等轴状，晶粒内部存在大量的等轴状α_P 相，与760℃固溶后的组织相比，晶粒内部层片状α_L 相基本消失，条状α、GB相连续性降低，以等轴状形式分布在晶界处。780℃固溶+时效后，合金中存在大量且细小的等轴α_P 相，在拉伸变形过程中，变形可通过位错滑移迅速分散至相邻α相区域。这种变形机制有效缓解局部应力集中[13-14]，抑制微裂纹萌生，提高材料的塑性。同时，780℃固溶+时效后离散分布的αα_GB 相在晶界处形成非连续网状结构，使裂纹扩展路径变得曲折，进而提升材料的断后伸长率。固溶图9为不同温度固溶+540℃时效处理后各试样的拉伸断口表面微观形貌。可看出760℃固溶+时效处理试样的断口呈现典型纤维状形貌，这是材料发生韧性断裂的标志。高倍SEM分析表明，该区域存在密集分布的塑性凹坑，表明在拉伸断裂过程中失效路径存在较大的偏转和较长的路径。如图9(b)和(c)所示，高温固溶处理试样的断裂表面宏观可见撕裂棱，局部区域出现45°断口，三维形貌特征表明材料呈现沿晶-穿晶混合断裂模式[16];从微观尺度可见深韧窝与解理面交织分布，证实了其韧脆复合断裂机制。这种断裂行为源于位错运动受阻，在外加应力作用下，位错在晶界α/β界面处发生缠结形成强化区，导致应力集中难以通过位错滑移有效释放，裂纹扩展路径减小，最终形成混合型断裂特征。

3、结论

(1)SLM成形TB6钛合金经单一固溶处理后，组织由β柱状晶转变为a和β两相。当固溶温度达到780℃及以上时，晶粒尺寸显著增大，由760℃平均晶粒尺寸的53μm提升至840℃的693μm。

(2)760℃固溶+时效处理后，晶粒内部主要以层片状α_L 相、少量颗粒状α_P 相和α_GB 相组成;随固溶温度提高，组织中层片状α_L 相含量降低，α_GB 相连续程度降低。当固溶温度为840℃时，层片状α_L 相和α_GB相基本消失。

(3)固溶+时效处理后TB6钛合金试样的抗拉强度呈下降趋势，由760℃的1227MPa降低至840℃的1186MPa;断后伸长率先升高后降低，在780℃固溶+时效后，断后伸长率最大，为10.3%，840℃固溶时效后最低，为5.6%。

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（注，原文标题：固溶温度对选区激光熔化成形TB6组织和力学性能的影响_靳文士）