近β型Ti‑55511钛合金固溶参数耦合作用下显微组织演变与力学性能响应——系统揭示固溶温度与时间对αp相溶解、次生αs析出及晶界α形貌的综合影响

近β型钛合金Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe（Ti-55511，亦称 TC18），因其优异的比强度、耐腐蚀性和耐热性能，被广泛应用于航空结构件、机身承力框段、起落架部件及火箭与导弹壳体等承力关键构件，在航空航天领域发挥着重要作用。研究表明，Ti-55511 钛合金具有优良的淬透性和可调控的相变行为，此外其兼顾强度、塑性和组织稳定性的综合特点使其成为上述关键领域极具应用潜力的结构材料之一［1］ 。在热处理过程中，Ti-55511合金表现出典型的 α/β 相转变行为，金相法测定其 α/β 相变温度约为 1148 K（≈875 ℃）［2］ 。在 α+β 两相区进行固溶处理（solution treating， ST），β 母相中会出现初生 α_p相（primary α_p）。在固溶后的冷却过程中可能析出次生 α_s相（secondary α_s），而次生 α_s组织特征也受到后续时效处理的影响［3］。初生 α_p相的尺寸、形态和分布主要由固溶热处理温度与时间控制；次生 α_s 相的析出行为则受控于固溶后冷速、时效（aging）温度及时间等参数［4］ 。不同尺寸、形貌和分布的α相会显著影响合金的力学性能，如细小的次生 α_s相能够显著提升合金强度，而尺寸较大的初生 α_p相则有利于变形协调，从而改善塑性与韧性断裂［5-6］ 。

在两相区固溶处理中，温度与时间直接决定初生 α_p相的溶解程度与β基体的溶质元素过饱和水平。较低的固溶温度或较短的保温时间会导致初生 α_p相溶解不充分，使粗大的初生 α_p相保留β基体中，影响β基体的合金元素分布的均匀性，并降低随后的次生 α_s相析出强化效果［7-8］；随着固溶温度提高或保温时间延长，初生 α_p相逐步溶解，β 基体中过饱和溶质元素的含量得以提高，为后续细小次生 α_s相的弥散析出提供更高的驱动力［9-12］ 。然而，当温度接近于 α/β 相转变温度，容易导致β晶粒显著长大，同时使初生 α_p相过度溶解，进而削弱后续次生 α_s的形核驱动力，使次生 α_s析出受到影响，从而引起强度与韧性双重退化［13-15］ 。此外，大量研究表明合理的固溶热处理能有效抑制次生 α_s相粗化 、降低织构强度, 提高合金的力学与疲劳性能［16-18］ 。因此，合理调控固溶温度与时间成为实现Ti-55511合金组织调控与性能优化的关键途径，但目前仍存在若干关键问题亟待解决。尤其是固溶制度对初生 α_p相体积分数、尺度特征及其后续冷却与时效处理对次生 α_s析出的影响机制尚缺乏系统化的定量描述。

针对上述问题，本研究构建了不同两相区固溶温度与时间的实验体系，通过对初生 α_p相形貌、体积分数的系统测定，揭示其随固溶参数变化的演化规律；同时结合力学性能分析，建立固溶温度与时间对α相特征及强度-塑性响应的关联模型。研究结果为近β型 Ti-55511合金固溶处理的组织调控机制提供了系统证据，并为其热处理制度的优化设计提供了可验证的理论基础和实验支撑。

1、实验过程

1.1 实验材料

实验材料为 Ti-55511 钛合金，化学成分如表 1 所示。

表 1 Ti-55511 钛合金的化学成分

1.2 热处理工艺

已知 Ti-55511合金 α/β 相变温度约为 875℃，为避免β单相区加热导致β晶粒过度长大，同时匹配 Ti-55511合金的实际固溶工艺温度，本研究将固溶温度限定于 α+β 两相区的 730~790℃范围，并设置 0.5~3.5h 的保温时间范围，系统考察固溶工艺参数范围内合金的显微组织演变与力学性能差异，具体热处理制度如表 2 所示。后续在 600℃温度下进行 4h 时效处理，可促进细小弥散次生α相充分析出，使不同固溶参数处理后的样品均形成α_p+α_s双片层组织，以分析固溶参数对最终性能的影响。热处理实验在科晶 KSL1200X 马弗炉中开展，该炉具有五面温控。此外，实验过程中采用热电偶实时监测温度以确保其准确性。

表 2 Ti-55511 钛合金热处理工艺参数

1.3 组织表征

1.3.1 X 射线衍射 (XRD) 分析

为分析不同热处理制度下 Ti-55511合金相的特征，对于不同条件热处理后的 Ti-55511 钛合金，本研究使用 X 射线衍射仪 (XRD) 对试样的相组成进行检测。在 XRD 测试前，试样表面被 1200 目的碳化硅砂纸打磨以去除氧化层。XRD 实验设备为日本 Rigaku 公司的 Ultima IV，测试步长为 0.02°，且全程于室温下完成测试。

1.3.2 扫描电子显微镜 (SEM) 表征

采用电火花线切割 (EDM) 从不同条件热处理后的样品中截取观测试样。样品表面依次用 80~4000 目的碳化硅砂纸进行粗磨，之后用 1μm 与 0.5μm 粒度的抛光膏进行抛光，再用二氧化硅悬浮液进行精细抛光。使用 Kroll 试剂 (体积比为 HF:HNO₃:H₂O=1:2:7) 对磨抛后的样品进行浸没法金相腐蚀，经 7~10s 腐蚀后的样品呈现微黄色。随后用无水乙醇清洗样品，并使用真空干燥箱进行干燥。为分析试样的显微组织特征，本研究使用了蔡司 Gemini 300 场发射扫描电子显微镜 (SEM) 观察试样的微观组织结构，SEM 操作电压为 10kV。随后通过对高分辨图像中相比例及特征进行分析，获取了微观组织定量特征。为减少取样位置造成的实验误差，每个样品选取 10 张 SEM 电镜图进行统计，通过 ImageJ 软件对相比例及特征进行图像识别与定量分析。

1.4 力学性能测试

1.4.1 显微硬度测试

本研究采用上海泰明光学仪器有限公司 HXD-100TMSC/LCD 型数字式电子显微硬度计进行维氏硬度 (HV) 测试。测试参数参考 GB/T 4340.1-2009 标准，载荷设置为 500gf，保载时间 10s，每个样品在不同区域均匀选取 20 个测试点，去除异常值后取平均值作为该样品的显微硬度值。

1.4.2 室温拉伸测试

选取工业常用的固溶时间参数 1.5h 的样品进行室温拉伸测试，拉伸样品尺寸依据 GB/T 228-2002 标准设计。采用 UTM5305/S13 型电子万能试验机进行测试，拉伸速率为 1.5mm/min，每个工艺条件制备 3 个平行样品，测试完成后取屈服强度、延伸率的平均值作为最终拉伸性能数据。

2、结果与讨论

2.1 相组成分析

不同的固溶温度与保温时间下 Ti-55511合金的 XRD 衍射谱如图 2 所示，所有样品均呈现出 α+β 双相结构特征。随着固溶温度由 730℃升高至 790℃，β 相 110 主峰强度逐渐增大，而α相峰强则相应减弱；以上结果表明β相比例随温度升高而上升，而α相比例随温度升高而下降。相比之下，保温时间对峰强的影响较小。

2.2 显微形貌表征

图 3 展示了 Ti-55511 钛合金在不同固溶温度下经不同保温时间处理后的晶内显微组织形貌演化，所有条件下的组织均由粗大的初生α_p相片层及其之间的β转变组织 (β_trans) 组成。以上结果与图 2 中 XRD 衍射谱结果相符，但各相的空间分布与尺寸随固溶温度时间的变化而改变。随着固溶温度的升高，合金中初生α_p相比例逐渐减少，而β转变组织相比例随温度升高而增加，这是由于 Ti-55511合金 α/β 相变温度约为 875℃，730~790℃区间内温度升高会增强 α→β 相变驱动力，且高温加速了元素扩散使相平衡快速完成。而高固溶温度下 α/β 相界面迁移能力强、界面附近的高密度缺陷为元素扩散提供了丰富通道，促进α_p相发生溶解。因此，随着温度升高初生α_p相形貌由粗大的块状或短棒状逐步转变为细长的片层状。

图 4a 所示的统计结果进一步揭示了固溶温度与时间对初生α_p相比例的影响。Ti-55511 的 α/β 相变温度约为 875℃，其中β相为高温相，α 相为低温相。因此，随着固溶温度由 730℃提升至 790℃，初生α_p相的体积分数呈持续下降的趋势，初生α_p相比例由 730℃的 33.8%~37.8% 降至 790℃的 20.7%~23.9%。此外，固溶时间对初生α_p相比例的影响在低固溶温度与高固溶温度呈现出迥异的趋势。在 730~760℃的较低固溶温度区间内，初生α_p相比例随固溶时间的增加而小幅降低，这是由于较低的固溶温度抑制了元素的快速扩散，使其需要一定的固溶时间达到相平衡状态。在 790℃高温固溶条件下，由于温度升高加快了元素扩散过程，其达到相平衡所需时间大大缩短，固溶时间的延长并未引起初生α_p相比例的变化。

固溶温度与时间对初生α_p相尺寸的影响如图 4b 所示。当固溶温度由 730℃升至 790℃，初生α_p相片层宽度呈持续下降的趋势，初生α_p相宽度由 730℃的 1.5~1.7μm 降至 760℃的 1.3~1.5μm 与 790℃的 1.2~1.3μm。其主要原因为高固溶温度条件下初生 α/β 相界面的迁移能力强，相界面附近高密度缺陷为元素扩散提供了优先通道，使初生α_p相更易溶于β基体，从而导致片层尺寸的缩小。除固溶温度外，固溶时间对初生α_p相片层厚度也有一定的影响。在较短的 0.5~1.5h 保温时间时，初生α_p相尺寸在三个固溶温度条件均有大幅增大。例如当固溶温度为 760℃时，初生α_p相片层平均尺寸由约 1.17μm 增大至 1.51μm；而当保温时间处于 1.5h 与 3.5h 之间，初生α_p相尺寸在三个固溶温度均只有小幅增长。这是由于在固溶初期与后期扩散机制主要涉及界面扩散与晶格扩散两种不同的原子路径。其中，界面扩散是指溶质原子沿 α/β 相界面扩散的过程，该扩散路径具有较高的缺陷密度和较低的扩散能垒，其扩散系数通常显著高于晶格内部的体扩散 (即晶格扩散)。相较之下，晶格扩散是指溶质原子在β相晶格内部通过体扩散方式进行的迁移，其扩散速率受限于较低的缺陷密度和较高的扩散能垒。在固溶处理初期，相界面扩散占主导作用，允许初生α_p相局部形貌的调整，相界面附近的缺陷加速了溶质元素的扩散速率从而促进了初生α_p相片层的快速长大；随着保温时间的延长，相界面逐渐减少，扩散过程由界面扩散向晶格扩散转变，而晶格中缺陷密度较界面更低，晶格扩散速率受限，从而降低了初生α_p相片层的长大速率。

如图 5 所示，除晶内初生α_p相外，组织中还存在晶界 α_{GB}。随着固溶温度的升高，晶界 α_{GB} 连续性下降。如 730℃/0.5h 固溶条件下较为连续的晶界 α_{GB} 相变为 790℃/0.5h 样品中的非连续 α_{GB}。其主要原因是，不同溶质元素原子的扩散速率有差异，使其在 α/β 相界面前沿分布不均匀而产生局部成分突变，此成分突变在高固溶温度下由于元素扩散速率的提高而加大，从而造成晶界界面的迁移受到影响而生成不连续晶界 α_{GB}。保温时间对晶界 α_{GB} 也有着重要影响，除晶界 α_{GB} 连续性随固溶时间增加而下降外，3.5h 长时时效在 3 个固溶温度均使 α_{GB} 表现出长大与球化的现象。随着保温时间的延长，溶质元素扩散持续进行，为降低体系的界面能，原呈连续薄层分布的晶界 α_{GB} 逐步向不连续的块状或等轴化形貌转变。

730~790℃固溶处理样品的β相均为β转变组织 (β_trans)，这是由于固溶处理冷却过程的空冷与随后的时效处理可促进细小的次生α_s相的析出。因此，本研究的样品均为α_p+αₛ双片层组织。如图 6 所示，在 730℃低温固溶条件下，次生α相片层数量较高温 790℃条件少。因为高温固溶条件下的β相比例较低温固溶条件高，这导致了其β相稳定元素含量更低，从而降低了其相稳定性，促进了次生α_s在随后的空冷与时效过程中的均匀析出与长大。因此，790℃高温固溶处理得到了更细小弥散分布的次生α_s相。与此同时，在相同固溶温度条件下，保温时间延长对次生α_s相形貌的影响相对有限，仅引起轻微的尺寸变化。

2.3 力学性能测试

2.3.1 维氏硬度

图 7a 为不同固溶温度与时间条件下 Ti-55511合金的显微硬度统计结果，具体结果如表 3 所示。随着固溶温度的升高，显微硬度由 730℃的 331~347HV 增至 790℃的 371~393HV。较高的固溶温度促使初生α_p相持续溶解，β_trans组织比例增加，从而在后续时效过程中形成数量更多、分布更为弥散的细小次生α_s相。由于细晶强化效应，790℃样品中更多的次生α_s相提高了合金的显微硬度。与此同时，固溶时间对显微硬度也有一定的影响。在较低固溶温度 (730~760℃) 下，显微硬度均表现出随时间小幅升高的现象，其原因是初生α_p相体积分数小幅下降导致 β_trans体积分数小幅提升，随之上升的次生α相数量导致了显微硬度小幅上升。相比之下，在 790℃高温固溶条件下，更快的溶质原子扩散速率使得相比例快速趋于平衡状态，固溶时间的进一步延长对组织及显微硬度的影响较为有限。为验证上述数据的可靠性，图 7b、7c 展示了保温时间为 3.5h 时，730℃固溶样品与 790℃固溶样品的压痕形貌。790℃固溶样品 (376HV) 压痕较 730℃固溶样品 (347HV) 小，这与硬度随温度变化的趋势一致。

表 3 不同固溶参数下 Ti-55511合金的维氏显微硬度统计结果

2.3.2 拉伸性能

如图 8 所示，在固溶时间为 1.5h 时，Ti-55511合金的屈服强度随着固溶温度的升高呈现明显上升趋势，而延伸率则出现下降趋势。屈服强度由 730℃的 963MPa 增至 760℃的 1069MPa 和 790℃的 1135MPa，但延伸率从 730℃的 15.6% 降至 760℃的 11.3% 和 790℃的 8.0%。这是由于固溶温度的升高提高了含有次生α_s相的 β_trans组织比例，使细小的次生α_s相的析出量增加，细小的次生α_s相提供了更多的可阻碍位错滑移的 α/β 相界面，提升了材料的屈服强度。就合金塑性的变化规律而言，该合金在较低固溶温度下表现出较高的伸长率，这主要与初生α_p相的比例与厚度特征紧密相关。在较低的 730℃固溶温度下，更高的初生α_p相比例与更粗的次生α相片层为位错滑移和协调变形提供了更大的空间，从而有利于塑性变形能力的提高。因此，本研究证实，通过调控固溶处理工艺参数以控制初生α_p相与次生α_s相的组成及形貌特征，可实现对 Ti-55511合金力学性能的精准调控。

3、结论

固溶温度的升高显著降低了初生α_p相体积分数，粗大块状或短棒状的晶内初生α_p相随温度升高逐渐转变为细长片层状晶内α_p相；低温 (730~760℃) 固溶条件下延长保温时间仅使初生α_p相比例小幅降低，高温 (790℃) 固溶条件下仅需较短时间达到相平衡，延长固溶时间对初生α_p相比例影响不大。

随着固溶温度升高，β 相稳定性随β相比例升高而降低，为后续空冷与时效过程中次生α_s相的弥散析出提供有利条件；析出的细小次生α_s相呈均匀片状分布，且高温固溶样品中次生α_s片层数量显著增加。

高温固溶条件下细小均匀的次生α_s相通过细晶强化效应显著阻碍位错运动，大幅提高合金显微硬度和屈服强度；但高温固溶下初生α_p相比例减少，降低了材料的变形协调能力，使延伸率下降。最终呈现强度随固溶温度上升而增加，延伸率随固溶温度升高而下降的变化规律。

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（注，原文标题：Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe高强钛合金热处理工艺-组织-性能研究_干敏）