热循环次数差异化引发SLM-GH4169沿堆积高度位错储能梯度演化：量化解析底部高储能全再结晶顶部低储能难再结晶规律及晶界强化-位错强化-沉淀强化互补抵消力学落差内在机理

镍基高温合金具有优异的高温力学性能、抗腐蚀、抗氧化等综合性能[1],广泛应用于航空航天、核工业、船舶等领域。其中,GH4169合金(Inconel718合金,In718)在650℃下可以保持良好的综合性能,常用于发动机机匣、叶片、抗腐蚀管路等零部件[2]。随着高效能发动机、换热器等器件的发展，对其零部件结构一体化、功能集成化要求逐步提高，造成这类零部件通常具有较为复杂的结构或者特殊的曲面形状，为获得满足要求的尺寸精度，通常需要复杂的工艺流程。选区激光熔化(selective laser melting,SLM)是一种通过激光扫描粉末床、逐层构建零部件所需形状的工艺,有利于制备形状复杂的构件,对于零部件结构体化成形具有独特的优势。

SLM工艺具有较高的冷却速率,可以获得较细的组织,从而提升材料强度和韧性[3]。通过SLM技术制备的GH4169合金在采用合适的热处理工艺之后,材料性能可以达到锻件水平[4-6]。目前随着SLM工艺应用的不断深化，一些大型构件正在逐渐采用SLM工艺进行制备[7-8]。而在研究中发现,采用SLM制备的合金的显微组织和性能会随着高度变化而变化[9-11],这主要是由于不同高度下合金的凝固条件不同而造成的[12]。随着成形高度的增加,热输入无法完全通过基体散失，造成基体温度随成形高度增加而不断增加。并且,沿高度方向的组织差异可能会影响热处理过程中的组织演化,使得SLM构件在常规热处理工艺下组织及性能的调控难度增大[13]。这种沿高度变化的性能会影响零部件的服役能力及设计方案，对SLM工艺的应用推广造成一定的制约。

采用SLM制备的GH4169合金中,随成形高度增加,合金力学性能逐渐降低,并且晶粒尺寸、析出相和织构在不同高度均存在一定的差异[14]。同时, Bartels等[12]发现SLM制备的低合金钢的硬度随成形高度的增加而减小,并且能量输入越大,底部和顶部的硬度相差越大。Yao等[15]发现SLM制备的18Ni-300合金胞状组织尺寸随成形高度增加而增大,顶部和底部冷却速率的差异是造成胞状组织尺寸变化的主要因素。

此外,这种沿高度方向上的组织差异不仅会影响打印态材料的性能,同样会对材料在热处理过程中的组织演化产生影响。对于SLM制备的GH4169合金而言，通常需要通过均匀化、固溶和时效等热处理工艺消除元素微偏析和Laves相,促进γ"强化相析出。而打印态合金初始组织状态差异会影响热处理过程中的组织演化,尤其对于合金的再结晶行为会产生影响[16]。SLM工艺过程中,合金经历反复热循环,使得热影响区合金发生反复塑性变形，造成合金内具有较高的位错密度[17]。而不同高度热循环程度的差异会导致合金的塑性变形程度不同,影响残余应力的积累。Wang等[18]研究了热处理对不同高度SLM-In718合金的蠕变性能的影响，发现热处理后In718合金的蠕变性能随高度增加而降低，其再结晶程度和位错密度的差异是影响蠕变性能的关键因素。

目前,打印态GH4169合金在不同高度下的组织差异形成的原因，及其对热处理过程中组织演化及拉伸性能的影响仍有待深入研究。本工作采用SLM制备了GH4169合金，分析了不同高度打印态合金组织对热处理组织演化的影响，及显微组织对拉伸性能的影响机制。

1、实验材料与方法

1.1实验材料

粉末原料使用等离子旋转电极雾化(plasmarotat ing electrode process,PREP)制备的GH4169合金粉末，其合金成分见表1。粉末形貌如图1(a)所示，PREP粉末主要呈球形，粉末球形度较高，卫星粉较少。粉末粒度分布如图1(b)所示,粉末的中位粒径为46μm,与SLM成形层厚相当,有利于粉末的铺展。

表1 GH4169合金粉末成分(质量分数/%)

Table1 Composition of GH4169 alloy powder(mass fraction/%)

1.2实验方法

使用选区激光熔化成形设备(HANS M100型)制备GH4169合金块体。工艺参数设置激光功率为285W、扫描速度为960mm/s、层厚为0.04mm、扫描间距为0.1mm。扫描策略为条状扫描，扫描方向层间旋转67°。制备方形试样，其尺寸为30mmx

12mm30mm，如图2(a)所示。将试样分为底、中、顶部，分别测试其显微组织及拉伸性能。同时，对底、中、顶部试样进行热处理，按以下热处理制度执行:1095℃/1h空冷→955℃/1h空冷→720℃/8h→620℃/8h空冷，并进行拉伸性能测试和显微组织表征。

将用于显微组织表征的金相试样用2000#砂纸打磨，再用OPS抛光液(90%(体积分数，下同)OPS+10%H₂O₂)进行抛光，最后将抛光表面进行腐蚀，腐蚀液成分为2gCuCl₂+40mLHCl+40mLC₂H₆O。采用Nova NanoSEM230型场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察试样中的析出相。采用该电镜配备的Oxford电子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)探头分析试样晶粒度、几何必须位错、织构等信息。用于EBSD分析的试样在机械研磨抛光之后,再振动抛光2h,去除样品表面应力。采用JEOLF200型透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)观察不同高度试样热处理后的析出相形貌。透射试样采用双喷制备,先将样品研磨至50μm,再采用双喷仪将样品进行减薄，双喷液为80%HClO4+20%CH4O，温度为-25℃,电压为10V。

采用图2(b)所示试样进行拉伸性能测试,在万能试验机(UTM5000型)上测试试样的室温拉伸性能，拉伸应变率为10^-3·s^-1，不同高度的试样各测3组，取平均值计算试样的屈服强度、抗拉强度和伸长率。

2、结果与分析

2.1打印态GH4169合金显微组织

图3为打印态GH4169合金不同高度的显微组织。从图中可见,SLM工艺下形成典型的枝晶形态,主要包括枝晶干γ相和枝晶间Laves相，Laves相在枝晶间呈线性排列(图3(a-1),(b-1),(c-1))。高冷却速率使得一次枝晶间距较小[19-20],并且无二次枝晶臂生长,可以观察到由Laves相形成的胞状网格,如图3(a-2),(b-2),(c-2)所示。

图4为打印态GH4169合金不同区域的IPF图、KAM图及晶粒尺寸分布图。在各高度均可观察到条带状排列的晶粒，这主要是由于在SLM成形过程中，激光往复扫描熔化粉末床，熔池凝固形成了这种规则排列的晶粒形貌，如图4(a-1),(b-1),(c-1)。由图4(a-2),(b-2),(c-2)可以发现,打印态合金底部至顶部几何必须位错密度  ρ ave 由7.57×10¹³m⁻²降低至6.73x10¹³m^-2,这可能是由于随着成形高度增加,热输入不断积累，在更高处成形的温度相对更高，相当于更高的基板预热温度，在一定程度上降低了合金在热循环过程中的塑性变形，从而减少了位错密度[10]。

而不同高度的晶粒尺寸相近,均为14.5μm左右(图4(a-3),(b-3),(c-3))。

图5为打印态GH4169合金不同高度的极图。随着高度增加，织构逐渐增强，在顶部最大织构强度为4.89,而底部仅为3.30。成形过程中的热流方向对SLM过程中晶粒生长及织构形成具有重要作用。扫描方向层间旋转67°可以使层间热流方向发生偏转，有效降低合金内的织构强度[21]。但顶部和底部凝固条件的差异仍会影响熔池内热流，改变晶粒生长方式。底部由于接近基板，成形层通过基板向四周散热的能力较强,热流方向在空间分布较为均匀,晶粒定向生长的趋势较弱。而随着成形高度增加,在已成形合金中会形成沿高度方向的温度梯度，从而促进热流沿高度方向向下传递，导致更多晶粒沿高度方向生长，因此顶部的织构强度相对更高。

2.2热处理态GH4169合金显微组织

图6为热处理后GH4169合金不同高度的显微组织。在热处理后枝晶组织及Laves相消失，并且在晶界及晶内形成了大量针状和短棒状的δ相。底部和中部晶粒尺寸较大，晶界δ相主要呈短棒状，并且可以观察到孪晶，这可能是由于在热处理过程中发生了再结晶和晶粒长大，如图6(a),(b)所示。而顶部的晶粒尺寸相对底部较小，并且在晶界处可以观察到针状和短棒状δ相,如图6(c)所示。在热处理后晶内形成了γ"析出相(图6(d),(e)),采用ImageJ软件逐一分析γ"析出相的长、宽及面积，并计算得平均长度、长宽比和面积分数(γ"相总面积/视场面积)。底部和顶部析出相尺寸及含量统计见表2,顶部的γ"相含量相对底部较低，这可能是由于顶部晶界面积较大，晶界δ析出相含量更高，消耗了较多Nb元素，造成顶部晶内  γ ′′相析出量减少。

表2 热处理态GH4169不同区域  γ ′′相尺寸与含量

Table2 Size and content of  γ ′′phase in GH4169 alloy after heat treatment at different area

为进一步明确热处理对不同高度GH4169合金显微组织的影响，分析了底部、中部和顶部的晶粒形貌、孪晶和晶粒度，如图7所示。在热处理后底部和中部的晶粒转变为等轴晶,并且晶粒尺寸(d。)分别增大至28.70μm(底部)和29.25μm(中部),同时形成了大量退火孪晶。而顶部的晶粒形貌相对打印态无明显变化,晶粒均呈条带状排列,晶粒尺寸也与打印态一致，并且没有孪晶形成。

图8为热处理后GH4169合金不同高度的局部取向差(kernel average misorientation,KAM)和再结晶程度。可以发现在底部和中部几乎发生了完全再结晶，几何必须位错密度显著降低，再结晶程度可达87.8%。而顶部再结晶程度较低，仅为34.1%，顶部几何位错密度比底部高约3倍。再结晶程度的差异可能是由于打印态合金的塑性变形量存在差异，底部和中部经历热循环次数较多，热影响区发生了反复塑性变形，造成该部位位错密度较高，有利于合金发生再结晶[17]。而顶部由于经历的热循环次数相对较少，塑性变形程度低，位错密度相对较低，因此合金再结晶趋势减弱[16]。

2.3热处理前后GH4169合金室温拉伸性能

图9为打印态GH4169合金不同高度室温拉伸性能。打印态合金底部和中部室温拉伸强度相近，屈服强度(σ0.2)约为850MPa。而顶部屈服强度相对较低，约为780MPa。不同位置试样的抗拉强度(σs)约为1120MPa,伸长率(δ)可达约26%以上。打印态合金顶部位错密度相对较低，造成顶部强度略低于中部和底部。

图10为打印态GH4169合金顶部拉伸后的显微组织。在顶部的拉伸断口可观察到较细的韧窝,以及断裂的枝晶形貌,材料主要为穿晶韧性断裂,如图10(a)~(c)所示。在拉伸变形区可以观察到熔池边缘存在微孔聚集(图10(d)),这主要是由于熔池搭接处的结合相对较弱,在变形过程中该处易形成缺陷。由图10(e),(f)可以看出,变形后晶粒被拉长,并且织构强度显著增加。

热处理后合金强度上升,不同高度合金的强度趋于一致，其屈服强度约为1150MPa、抗拉强度约为1430MPa,如图11所示。热处理可以有效降低打印态GH4169合金拉伸性能在高度方向的不均匀性，但热处理后顶部和底部的显微组织存在较明显的差异。

图12为热处理后GH4169合金顶部拉伸后显微组织。拉伸断口呈现沿晶断裂的形貌，并且韧窝尺寸比打印态材料的更大(图12(a),(b))。在图12(c),(d)中可以观察到二次裂纹沿晶界扩展,析出相在晶界聚集提高了晶界处的应力集中，造成变形时晶界成为薄弱处产生裂纹[22]。在变形后晶粒形貌未发生明显变化,并且材料织构与拉伸前基本一致。

3、分析讨论

3.1成形高度对GH4169合金再结晶的影响

SLM工艺制备的GH4169合金热处理后再结晶程度在不同高度下呈现明显不同的趋势,底部和中部的再结晶程度较高(图8(a-2),(b-2)),并且形成了大量的退火孪晶。而顶部则几乎没有发生再结晶(图8(c-2)),晶粒尺寸和形貌与打印态基本一致。通常,当金属的达到一定程度的塑性变形时,经高温热处理后才可能发生再结晶,而塑性变形程度越大,所需要的再结晶温度越低[23]。在 SLM工艺中,材料的塑性变形主要由热循环造成,热影响区的合金会经历反复加热冷却,造成每一次热循环都会发生一定的塑性变形积累。不同高度GH4169合金的再结晶程度差异则可能是由于各部位再结晶驱动力不同而造成的。

在同一热处理温度下,再结晶驱动力 P主要有三个影响因素:位错密度  ρ,晶界曲率半径尺寸 r和析出相  R [16,23]。其中,由变形储能引起的再结晶驱动力  P_ρ 如式(1)所示:

式中: G为剪切模量,  76GPa; b为柏式矢量长度,  0.25 nm。由晶界曲率影响的驱动力  P c 如式(2)所示:

式中:  γ为晶界能  (1.2 J/m 2[24]) ; r为晶界曲率半径。由析出相影响的驱动力  P d 如式(3)所示

式中: f为析出相体积分数。对于打印态 GH4169合金,其析出相主要为 Laves相,并且在热处理过程中,大部分 Laves相会固溶于基体[25],因此  P d 对再结晶驱动力的影响可忽略。此外,由图4可知不同高度的G H 4169合金晶粒尺寸相近,故  P c 对不同高度试样再结晶的影响基本一致。因此,造成合金不同高度再结晶程度不一致的主要原因是位错密度的差异。基于图 4中统计的几何必须位错计算得到不同高度的再结晶驱动力  P ρ ,如表 3所示。底部的再结晶驱动力约为0.513 MPa,而顶部的再结晶驱动力约为 0.485 MPa。

底部和顶部再结晶驱动力的差异主要由位错密度引起，而位错密度的差异与热循环及金属基体温度有关。其中底部和中部经历的热循环次数较多，热影响区合金发生的塑性变形程度较高，积累了相对较高的位错密度[26]。而顶部材料经历的热循环次数相对较少，材料的塑性变形量相对底部和中部较低，因此位错密度比底部和中部的更低。此外，由于热量在成形过程中会不断积累,造成金属基体温度随成形高度增加而逐渐增加,而热影响区的材料在单次加热冷却过程中的变形量  Δε可由以式(4)估算[17]:

式中:  α为热膨胀系数;  ΔT为热影响区温度变化量。在底部由于基板温度相对较低,热影响区合金的单次变形较大。而随着高度增加,基体温度逐渐增加,因此顶部合金的单次变形量相对较少,同时较少的热循环次数进一步降低了顶部的位错密度。

表3 不同区域GH4169合金再结晶驱动力

Table 3Recrystallization driving force of GH4169 alloy at different area

3.2热处理对GH4169合金拉伸性能的影响

打印态GH4169合金的拉伸性能随高度增加而减小(图9(a)),这可能是由于不同高度热循环过程存在差异，造成合金内位错密度、析出相尺寸含量等不一致,从而影响合金力学性能。热处理后不同高度合金的力学性能趋于一致,强度差异较小(图11),然而合金晶粒尺寸、形貌、析出相含量、位错密度等在热处理过程中均存在不同程度的变化(图(7)和图(8)),显微组织对合金拉伸性能的影响主要通过强化机制体现。热处理态 GH4169合金的强化机制主要包括本征强度、固溶强化、晶界强化、位错强化和沉淀强化。其中本征强度和固溶强化在同种热处理条件下通常具有相近的强化效果[27],而晶界强化效应  (σ D ) [28]和位错强化效应  (Δσ b ) [29]可分别由式(5)、(6)计算:

式中: d为晶粒尺寸;  k HP 、B、M分别为 Hall-Petch系数(710 MPa/μm  0.5)、基于晶体结构的比例系数(0.2)和泰勒因子(3.15)。基于图 7中晶粒尺寸可得到底部的晶界强化效应约为 42.8 MPa,而顶部的晶界强化效应约为 68.9 MPa。基于底部和顶部的几何必须位错密度,可估计底部的位错强化效应约为132.5 MPa,顶部的位错强化效应约为 183.0 MPa。

热处理后 G H 4169合金的沉淀强化主要由  γ ′′相提供,沉淀强化机制可分为切过机制和绕过机制。热处理后底部和顶部的  γ ′′相尺寸约为 20nm,因此沉淀强化机制主要为切过机制[27]。切过机制影响沉淀强化效应可由式(7)计算[27]:

式中:  γ  APB 为反相畴界能,296 mJ·m²;T为位错线张力,0.5Gb2;β为基于析出相形态的系数,1/3;f为析出相含量;A为析出相长宽比;R为γ"相长度的一半。由式(7)计算可得底部的沉淀强化效应约为501.8MPa,而顶部的沉淀强化效应约为416.5MPa。综合考虑以上强化机制可以发现，顶部的位错强化和晶界强化效应比底部高约76.6MPa,而底部的沉淀强化效应比顶部高约85.3MPa。因此，在热处理后底部和顶部显微组织存在一定差异的条件下,合金的强度最终仍保持在相近的水平。

4、结论

(1)打印态合金显微组织以  γ相和Laves相为主，Laves相于枝晶间线形排列。随成形高度增加,合金内几何必须位错密度减小。这可能是由于顶部经历的热循环次数较少,使得这部分合金的总塑性变形量相对较小，因此位错密度相对较低。

(2)热处理后合金底部和中部的再结晶程度达到87.8%,而顶部的再结晶程度仅为34.1%。再结晶程度的差异主要源于底部和顶部位错密度的不同造成再结晶驱动力不一致，底部较高的位错密度增加了再结晶驱动力,使得在热处理过程中更容易发生再结晶。

(3)打印态GH4169合金底部和中部的屈服强度约为850MPa,而顶部为780MPa。热处理后不同高度的屈服强度趋于一致，约为1150MPa。热处理后由于再结晶程度差异，造成底部析出相较多，沉淀强化效应强。而顶部晶粒尺寸细、位错密度高，晶界强化和位错强化较强，以上综合效应导致底部和顶部热处理后强度趋于一致。

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（注，原文标题：成形高度对选区激光熔化GH4169合金显微组织和力学性能的影响_苏捷）