基于500～800℃宽温域恒温氧化试验与数值模拟耦合分析，揭示航空锻造用TA15近α钛合金氧化动力学演变规律、氧化膜层微观结构失效机制及650℃临界氧化相变阈值特征研究

近年来,我国航空航天领域发展迅速。飞机发动机在高温服役条件下,其使用强度与寿命均受到严峻考验。钛合金作为发动机的关键结构材料,虽具有较高的抗高温氧化能力,但其综合性能仍面临极端工况的挑战。在此背景下, TA15合金作为近α型中强度钛合金受到广泛关注。该合金成分为 Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V,具有优异的热稳定性,可在 400~500℃的环境中保持良好力学性能。同时, TA15合金兼具优良的热处理性能、锻造性能与焊接性能,表现出较高的工艺适应性。

众多学者从不同角度深人探究了钛合金的高温氧化行为。周春根等研究发现, Ti-Al-Cr合金在 900～1000℃范围内氧化时可形成具有良好保护性的氧化膜,显著提升了合金的抗高温氧化能力。张澜庭等利用高温原位 X射线衍射技术研究了 700℃和 800℃下 Ti₃Al基合金的氧化行为,证实该合金氧化初期先形成薄 TiO₂层,随后 TiO₂与 Al₂O₃混合物逐步在氧化层中生成。崔文芳等聚焦钛合金氧化物增长机制,研究表明其氧化物含量的增加主要源于氧化物的持续生长以及富氧固溶体的形成。Malecka研究了Ti2AlNb合金在 700和 800℃空气中的氧化动力学和氧化形貌,结果显示氧化膜由 TiO₂和 Al₂O₃组成。吴玮璐等针对近α型钛合金 Ti230开展了 1000~1300℃特高温氧化试验,发现当温度超过 1000℃时,该合金的氧化动力学曲线遵循抛物线规律。裴秋旭等研究了 TA15合金在 650、750、800和 850℃高温静态空气中的氧化行为,结果显示主要生成 TiO₂和 Al₂O₃氧化产物,未形成连续致密的 Al₂O₃氧化膜,且随着氧化温度的升高,有害氧化物的生成量增加。王琪等研究发现, TA15合金在 750~950℃氧化 1~150h的高温氧化行为符合抛物线规律,氧化温度达到 950℃以上时,随着保温时间的增加,氧化物质量增加的幅度持续增大,远超过 750℃和850℃时的氧化物质量增加量。

研究表明,合理的锻造工艺可显著提升 TA15合金的力学性能,从而增强其服役强度并延长使用寿命。然而,锻造过程中不可避免的高温环境易导致严重的氧化现象,成为限制合金性能提升与工艺优化的关键因素。所以,本研究系统探究了TA15合金在 500~800℃锻造温度区间内的高温氧化行为及其对合金性能的影响,分析了合金元素的扩散规律、氧化层的形貌与结构特征,以及微观氧化机理。此外,通过建立氧化膜生长模型,对氧化机理进行了验证与量化描述。研究结果为揭示TA15合金在高温环境下的加工特性提供了理论依据,并为其锻造工艺优化及在航空航天领域的工程应用奠定了基础。

1、试验材料与方法

1.1试验材料

试验材料为锻造态 TA15合金板,其化学成分见表 1。通过电火花线切割加工成尺寸为 10mm×10mm×2 mm的块状试样。由于 TA15合金在空气中长期暴露易形成表面氧化膜,故需对试样 6个表面进行机械预处理。具体操作为:采用 SiC砂纸逐级打磨,随后使用 2.5μm金刚石抛光膏抛光,以彻底去除基体表面的氧化皮及线切割残留痕迹。抛光完成后,将试样置于无水乙醇中进行超声波清洗 3 min,以去除表面杂质与残留颗粒,随后吹干备用。试样的尺寸均使用游标卡尺进行精确测量,以确保几何尺寸一致性。

表1 TA15合金的化学成分(质量分数, %)

Table 1 Chemical composition of the TA15 alloy( mass fraction,%)

1.2试验方法

本试验采用恒温氧化法研究氧化动力学,试验在KSL-1400X型箱式电阻炉中进行,环境为静态空气。该装置具有温度控制与记录系统,确保数据准确性。试验过程中,首先将电阻炉加热至预先设置的温度(500、550、600、650、700、800℃),将预处理后的试样置于坩埚中,然后连同坩埚一并置于电阻炉中进行加热试验。将其加热至试验预设温度时迅速启用温度计时器开始计时。每间隔 10h将试样取出冷却至室温,重复此过程 10次,总累计时间为 100h。使用专业相机对每个阶段氧化后的 TA15合金表面形貌进行记录分析。

使用电子分析天平(精确度 0.1mg)分别在加热试验前后进行质量测量,不同氧化温度下试样质量的增量情况由式(1)和式(2)计算,并绘制 ΔM-t氧化动力学曲线。

Δ_m=(m₁-m₀)/ m₀

ΔM=Δ_m/ S

式中: ΔM为氧化增量, mg·cm^-2;Δ_m为试样氧化总增量, mg; m0为试样原质量, mg; m1为试样氧化后质量, mg; S为试样总表面积, cm²。

采用扫描电镜(SEM)和能量色散 X射线光谱仪(EDS)分析氧化层表面微观形貌与成分。利用X射线衍射仪(XRD)分析相组成。采用显微维氏硬度计测定硬度,加载载荷为500g,保荷时间为15s,同一个试样进行10次测量,取平均值。

2、试验结果与讨论

2.1氧化动力学曲线

TA15合金在不同温度下的氧化动力学曲线如图1所示。结果表明，当合金在500℃恒温氧化100h时，其质量增幅极小，尤其在前50h内几乎未发生明显氧化反应，显示出优异的抗氧化性能。随着温度升高至550℃,合金在氧化初期表现出较快的增量速率,约氧化30h后略有下降，随后变化趋缓，至氧化100h时，质量缓慢增长。当温度进一步升至600℃时，初始阶段的增量速率显著加快，中后期则呈缓慢增长趋势，说明在此阶段仍存在持续的高温氧化反应。在800℃氧化40h后，在反应速率变化最显著的区间内，合金的氧化增量近似线性增长。800℃氧化40h后，TA15合金表面的氧化膜出现破裂与成团剥落现象，表明其抗氧化能力已严重退化。

2.2表面宏观和微观形貌及成分分析

图2为TA15合金在500、600和700℃下氧化100h后的表面宏观形貌及微观组织特征与成分分布。氧化试验结束后，试样未经腐蚀直接用于表面观察与分析。由图2(a)可见,500℃氧化后合金表面整体呈黑色，氧化膜完整致密，未出现起皮或剥落现象。氧化膜在形成初期有效阻碍了氧原子向合金内部的扩散，从而显著抑制了进一步氧化反应。其表面组织分布均匀，表现出优异的抗氧化性能。表面氧化膜主要由TiO₂和Al₂O₃组成,Ti、O、Al的原子分数分别为31.9%、58.4%和9.7%。如图2(b)所示,600℃氧化后合金表面呈灰色,未观察到裂纹或氧化膜起皮现象。氧化初期的膜层同样有效抑制了氧向基体的扩散，但局部区域出现微小突起，且β相比例增加，基体相组成仍以α+β双相结构为主。氧化膜中O、Ti、Al的原子分数分别为58.5%、35.6%和5.9%。与500℃氧化相比,Al₂O₃含量减少而TiO₂含量增加,这种转变有助于提升膜层的稳定性与合金的抗氧化能力。由图2(c)显示，当温度升至700℃时，合金表面呈红褐色并伴有局部加深区域，氧化膜出现明显剥落，已失去对基体的有效保护，氧原子进一步向内部扩散，导致抗高温氧化性能显著下降。此时合金的微观组织以灰白色α相和黑色β相为主，未剥落氧化表面O、Ti、Al的原子分数分别为59.5%、37.4%和3.1%。TA15合金在高温下抗氧化性能差的主要原因是温度升高导致合金中Al加快高温氧化，在此过程中，合金无法形成连续、致密的保护膜，从而使合金氧化加速，材料失效加快。

2.3截面形貌和EDS分析

TA15合金在550℃氧化100h后的截面形貌和EDS分析如图3所示。由图3(a)可见，氧化膜厚度约为4μm，且没有出现分层现象，基体与氧化膜之间结合牢固，无明显裂纹和剥落，抗氧化性能较好。通过图3(b)可知,合金氧化膜中O含量最高,Ti和Al含量分别达到40%和8%左右，此时合金表面氧化膜主要是Ti的氧化物和Al的氧化物,其中Ti的氧化物占比较高。随着氧化时间的增加，氧化膜逐渐变厚，说明氧化膜在550℃氧化100h后具有良好的抗氧化性能。

TA15合金在600℃氧化100h后截面形貌及EDS分析如图4所示。氧化膜厚度约为5μm,且氧化膜与基体结合较为紧密。由图4中元素分布情况来看，O与少量的Ti富集在表面，还有微量的Al元素。氧化膜没有发生断裂。

图5为TA15合金在650℃下氧化100h后的截面形貌及EDS分析。可见，合金表面形成了厚度约为6μm的氧化膜，膜层并未形成连续致密的保护层，且能观察到明显裂纹，表明在该温度下氧化膜不具备一定的结构稳定性。氧化膜主要由Ti和Al的氧化物组成，其中Ti的氧化物占主导。合金基体与氧化膜之间可观察到尺寸较大的裂纹，表明随着温度升高，氧化膜的保护性逐渐减弱，膜层内部应力积聚导致其局部开裂与结构完整性下降。

2.4 XRD分析

图6为TA15合金在600℃氧化100h及在800℃氧化40h后的表面XRD图谱。从图6(a)可以看出，表面主要的相是α相和β相，其次为Al₂O₃和TiO₂相。TiO₂膜的生长依赖于Ti由内向外的扩散，因此表面Ti浓度随之上升。如图6(b)所示,基体表面主要存在TiO₂与Al₂O₃两种氧化物,同时还检测到少量Ti₃Al相。其中，脆性相Ti₃Al危害较大，会加速氧化膜与基体的分离过程。在800℃氧化40h条件下,氧化膜的脱落及其与基体分离的加剧,导致合金的抗高温氧化性能显著降低。

2.5模拟仿真分析

采用MATLAB软件对不同温度下TA15合金的氧化过程进行模拟。模拟假设材料均匀、无初始缺陷、氧化膜连续致密且不发生剥落，旨在揭示温度对氧化膜生长动力学的理想影响规律。图7为TA15合金在不同温度下氧化膜厚度变化效果图。氧化温度在500~650℃之间时，氧化膜的生长速率随温度增加而增加，并且氧化膜趋向稳定，表明高温环境下，氧化过程的反应速率增加，导致氧化膜形成更快，这是由于O原子在高温下的扩散速率增加，氧化膜增长更快。而氧化温度为700℃和800℃时，氧化膜厚度相对增长缓慢，氧化层不够平整，晶胞间隙较大，使得抗氧化性能下降。

图8为TA15合金氧化膜厚度与温度的关系。一般情况下，随着温度升高，氧化膜的厚度增加。但在一定温度范围内，氧化膜的厚度可能会达到一个最大值，到达阈值后，生成氧化膜效率随着温度的升高迅速下降。根据数据分析,氧化温度为600℃时氧化膜最为均匀致密,表明这一温度下氧化膜的形成较为完整。在 650℃时,模拟虽预测出理想的均匀膜层,但在实际的试验中观察到已萌生微裂纹(见图5),保护性开始减弱。模拟与试验结果的偏差揭示了 650℃作为临界转折温度的本质特征,氧化动力学虽仍遵循抛物线规律,但热应力积累及 Ti₃Al脆性相的生成已导致膜层力学稳定性下降,诱发微观损伤。因此,模拟与试验结果的对比不仅验证了扩散模型在 600℃以下的可靠性,更明确了 650℃为氧化机制由“扩散控制的膜层增长”向“力学失效控制的膜层损伤”转变的临界点。这一发现有助于优化TA15合金在高温环境中的应用和设计,以确保氧化膜的保护性和材料的长期稳定性。

2.6氧化机理分析

在高温环境下 TA15合金中的 Ti和 Al元素极易与空气中的氧气发生反应,其反应的化学方程式为:

Ti(s)+O₂(g)=TiO₂(s)

4Al(s)+3O₂(g)=2 Al₂O₃(s)

根据文献, TiO₂和 Al₂O₃的标准吉布斯自由能如表 2所示,可以看出 Al₂O₃的吉布斯自由能较高,在高温条件下没有 TiO₂稳定。从热力学角度来看, Ti元素在氧化过程中优先在氧化层最外层出现，并与O反应生成TiO₂膜。TA15合金中Al含量仅为6.58%，而Ti含量高达85%。在高温氧化条件下,Ti元素比Al元素更为活泼，其扩散速率也更高，因此Ti在氧化过程中占主导地位。此外，Zr、Mo、V等元素含量较低,在分析中可暂不考虑其影响。基于以上成分与行为特征,TiO₂在氧化层最外层大量形成。随着氧化时间延长,Ti和Al逐渐向外扩散,并与O发生反应,分别生成TiO₂和Al₂O₃。在相同氧化环境中,外层Al也会与已形成的TiO₂发生反应,生成 Al₂O₃,同时将 Ti4+还原为金属态Ti。还原出的Ti可继续向外扩散，并在氧化膜表面再次与O反应，重新生成TiO₂。

表2 Al₂O₃和TiO₂的标准吉布斯自由能 (J/mol)

Table 2 Standard Gibbs free energy of Al₂O₃ and TiO₂ (J/mol)

根据TA15合金截面形貌,500℃与550℃氧化温度下，氧化膜较薄，由TiO₂与Al₂O₃构成，600℃所得氧化层均匀致密，650℃氧化后膜层厚度略微增加，但并未形成连续致密的保护层，且能观察到明显裂纹，在该温度下氧化膜不具有结构稳定性。该演化源于氧化初期TiO₂的优先形成，其消耗Ti并驱使Al在紧邻TiO₂层区域富集。随氧化时间延长，TiO₂晶粒粗化，颗粒间缝隙增大，氧沿TiO₂晶粒粗化后形成的晶界微通道快速内侵，连续氧化富Ti区并生成TiO₂，促使Al二次富集,最终与基体中Ti结合形成Ti₃Al。

根据本研究试验结果与文献报道,TA15合金高温氧化时表面氧化膜的生长可划分为4个阶段，如图9所示。阶段I为氧化起始瞬间:因基体Ti含量高，Ti率先与氧反应，在表面生成岛状、不连续的TiO₂。进入阶段II后, Al₂O₃层成为O向内扩散的壁垒,使Ti在膜/基体界面处大量富集,部分富集Ti沿晶界或缺陷向外迁移，穿透Al₂O₃层并在表面氧化为TiO₂,与此同时，氧仍可通过Al₂O₃晶界渗入，在富Ti区前端积聚。当界面氧分压达到临界值即阶段III,富Ti层被整体氧化,转变为第二层TiO₂。阶段IV伴随新生TiO₂的出现而启动，因其内侧Ti消耗，Al浓度相对升高，界面再次富Al,在持续供氧条件下，Al发生二次选择性氧化，生成第二层Al₂O₃，并导致Ti再次于更深层富集，重复“富Ti一扩散一氧化”循环。此外，外层TiO₂晶粒因高温熟化而粗化，颗粒间形成微通道，显著加速氧向内部输运。当氧渗透至更深富Ti区域时，新的氧化前沿形成，继续生成TiO₂层。如此往复，最终构筑出多层交替、由表及里的复合氧化膜结构，即TA15合金在高温下抗氧化性能逐渐衰退的微观机制。

3、结论

1)TA15合金在500℃恒温氧化100h时，其质量增幅极小，尤其在前50h内几乎未发生明显氧化反应，显示出优异的抗氧化性能。随着温度升高至550℃,合金在氧化初期表现出较快的增量速率,约氧化30h后略有下降，随后变化趋缓，至氧化100h时，质量缓慢增长。当温度进一步升至600℃时，初始阶段的增量速率显著加快，中后期则呈缓慢增长趋势。在800℃氧化40h后，在反应速率变化最显著的区间内，合金的氧化增量近似线性增长。

2)500℃与550℃氧化温度下，氧化膜较薄，由TiO₂与Al₂O₃构成,600℃所得氧化层均匀致密,650℃氧化后膜层厚度略微增加，但并未形成连续致密的保护层，且能观察到明显裂纹，在该温度下氧化膜不具有结构稳定性。

3)TA15合金高温氧化时，氧化初期TiO₂优先形成,其消耗Ti并驱使Al在紧邻TiO₂层区域富集。随氧化时间延长，TiO₂晶粒粗化，颗粒间缝隙增大，氧沿TiO₂晶粒粗化后形成的晶界微通道快速内侵，连续氧化富Ti区并生成TiO₂,促使Al二次富集,最终与基体中Ti结合形成Ti₃Al。

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（注，原文标题：不同加热温度下TA15钛合金的高温氧化行为_刘前前）