热处理参数对Ti80钛合金板材表面污染层的影响

1、试验材料及方法

试验选用经过3次真空自耗电弧炉熔炼的Ti80合金，化学成分如表 1 所示，采用金相法测得其相变点为 990~1000℃，铸锭经过多火次锻造、机加工后得到厚度 150mm 的板坯，并在两相区轧制成厚度 10~24mm 的板材，在板材头或尾用水刀切取规格为原厚×50mm×20mm 的试样，采用电加热炉进行热处理，10、18、24mm 厚板材试样不涂覆防氧化涂料直接热处理，炉温达到指定温度后试样入炉，温度稳定后保温 45~160min，出炉后空冷；18mm 板材部分试样所有表面分别刷涂 a、b、c、d 四种不同玻璃组分填料配比的防氧化涂料，单面涂覆厚度 100~300μm，到温后试样入炉，热处理温度为 980℃，温度稳定后保温 90min，出炉后空冷。线切割规格为原厚 ×15mm×15mm 的金相试样，金相试样经过粗磨、精磨和抛光后，采用 2% 的氟化氢铵水溶液进行腐蚀，在 OLYMPUS GX71 金相显微镜下进行板材上下表面污染层观察，并进行板材上下表面污染层厚度的测量，表面污染层的检测按照 GB/T23603-2009《钛及钛合金表面污染层检测方法》进行。

表 1 Ti80 钛合金铸锭的化学成分（质量分数，%）

2、结果分析与讨论

2.1 热处理温度对表面污染层的影响

图 1 为不同温度热处理后 10mm 厚Ti80合金板材未涂覆防氧化涂料表面污染层形貌。从图1可以看出，经过 800~900℃热处理后，板材上下表面显微组织中均出现白色亮层，此白色亮层即表面污染层，板材热处理过程中，表面吸氧后相稳定性相对于内部基体显著提高，热处理后内部基体组织中部分相转变成相，表层 α 相未转变成 β 相，从而造成表层与内部显微组织出现差异。表 2 为金相显微镜下测量得到的不同温度热处理后 10mm 厚Ti80合金板材表面污染层厚度，经过800~850℃热处理后，表面污染层厚度变化不大，900℃热处理后表面污染层厚度有少量增加。表面污染层厚度整体较薄，通过常规的抛丸酸洗或表面抛光处理可以去除干净，不会对板材力学性能和后续使用产生影响。

表 2 不同热处理参数下 10mm 厚Ti80合金板材表面污染层厚度

图 2 为不同温度热处理后 18mm 厚Ti80合金板材未涂覆防氧化涂料表面污染层形貌。从图 2 可以看出，经过 965~990℃热处理后，板材上下表面显微组织中均出现明显的白亮层，随着热处理温度升高，内部显微组织中等轴相含量减少，转变相含量增加，上下表面由于不断吸氧造成相较稳定，没有转变成相，因此形成了明显的富氧层，与内部显微组织有着明显差异。表 3 为金相显微镜下测量得到的不同温度热处理后 18mm 厚Ti80合金板表面污染层厚度，Ti80 板材经过轧制后表面污染层厚度为 60~70μm，相对较薄，与 800~900℃热处理后的板材表面污染层形貌和厚度基本接近，在 900℃以下进行热处理时，热处理温度对表面污染层厚度的影响较小。经过 965~980℃高温热处理后，表面污染层厚度增加，随着热处理温度升高，内部显微组织中相含量不断减少，转变 β 相不断增加，氧不断从板材表层往中心扩散，温度越高，扩散激活能越大，扩散的速度越快。经过 990℃热处理后，单面污染层厚度从 190μm 急剧增加到 390μm。由于此温度在Ti80合金相变点附近，内部组织中等轴相基本转变成 β 相，转变 β 基体粗化，表面与内部相含量差异巨大，另外温度升高使得氧扩散速度进一步加快，导致表面污染层厚度急剧增加。因此在制定热处理工艺时，在保证板材性能的基础上，需要选择合理的热处理温度，避免板材表面出现较厚的污染层造成后续表面处理困难。

表 3 不同热处理参数下 18mm 厚Ti80合金板材表面污染层厚度

2.2 保温时间对表面污染层的影响

图 3 为 980℃热处理不同时间后 24mm 厚Ti80合金板表面污染层形貌，可以看出，在相同的热处理温度下，随着保温时间延长，表面污染层厚度不断增加，与内部显微组织差异越来越大。表 4 为 980℃热处理不同时间后 24mm 厚Ti80合金板表面污染层厚度。由表 4 可知，单面污染层厚度最厚达到 384μm。表面污染层太厚导致板材有效厚度减小，材料表面打磨后无形损耗较大，造成板材成材率下降和生产成本的增加。因此在制定热处理工艺时，在保证板材性能的基础上，需要选择合理的保温时间，避免板材表面出现较厚的污染层。

表 4 980℃热处理不同时间后 24mm 厚Ti80合金板表面污染层厚度

2.3 防氧化涂料对表面污染层的影响

图 4 和表 5 为表面涂覆不同类型防氧化涂料热处理后 18mm 厚Ti80合金板材表面污染层形貌及厚度，可以看出，在相同的热处理温度和保温时间下，当涂料在板材表面单面涂覆厚度为 250~300μm 时，不同类型防氧化涂料防护效果差异较大。由于不同涂料玻璃组分填料配比的不同，对热处理后涂层致密性产生影响，导致热处理过程中防护效果差异较大。当板材涂覆涂料 a 时，上下表面污染层总厚度大于未涂涂料时上下表面污染层总厚度，涂料在热处理过程中没有起到保护效果；当板材表面涂覆涂料 b 和 c 时，表面污染层厚度下降较明显；当板材表面涂覆涂料 d 时热处理过程中防护效果最好，单面污染层厚度仅 56μm。

表 5 表面涂覆不同类型防氧化涂料热处理后 18mm 厚Ti80合金板材表面污染层厚度

为了提高实际生产过程中工况适用性，避免由于操作过程中涂料厚度不均匀导致热处理防护效果较差，减少涂料 d 的涂覆厚度，可以看出，当涂料单面涂覆厚度减少至 100~150μm 时，表面污染层厚度增加到 133μm，涂料 d 的防氧化性能和工艺适应性更好，当涂料厚度减少时，在热处理过程中仍能起到一定的保护作用。因此选择合适型号的涂料并保证一定的涂覆厚度可以大幅减少Ti80合金板材高温热处理后表面污染层厚度。

3、结论

大气条件下，表面未涂覆防氧化涂料时，随着热处理温度升高及保温时间延长，Ti80 合金板材表面污染层厚度不断增加，在 800~900℃热处理时，表面污染层较薄容易去除，在 965~990℃热处理时，表面污染层较厚去除困难。

表面涂覆防氧化涂料时，防氧化涂料配比和涂覆厚度对Ti80合金板材表面污染层厚度均会产生较大影响，选择合适型号的涂料并保证一定的涂层厚度可以大幅减少Ti80合金板材高温热处理后表面污染层厚度，但不能完全消除表面污染层。

参考文献

[1] 姚川，郭凯，孟康，等。热变形温度对 Ti80 钛合金显微组织和力学性能的影响 [J]. 中国材料进展，2019，38 (3)：305-307.

[2] 杨晶，任晓龙，王涛，等。海洋工程用超大规格 Ti80 钛合金锻坏制备研究 [J]. 锻压技术，2021，46 (2)：19-22.

[3] 张关梅，黄海广，张浩泽，等。轧制温度对 TA31 钛合金热轧板材组织与性能的影响 [J]. 塑性工程学报，2022，29 (11)：224-232.

[4] 郝晓博，李渤渤，刘茵琪，等.Ti80 中厚板沿厚度方向组织与性能的不均匀分布 [J]. 金属热处理，2019，44 (2)：50-53.

[5] 郝晓博，张强，李渤渤，等.α+β 相区高温退火对Ti80合金板材组织与性能的影响 [J]. 材料开发与应用，2018，33 (1)：49-53.

[6] 孙朋朋，李鹏，李梁，等。不同热处理制度对 TA31 合金组织和力学性能的影响 [J]. 热加工工艺，2019，48 (14)：150-155.

[7] 高守林，黄重国，雷鹃，等。热处理对 TC4 钛合金富氧 α 层的影响 [J]. 热加工工艺，2018，47 (20)：243-246.

[8] 候丽华，吴睿，于浩，等。常规热处理对 TC4 合金富氧 α 层及力学性能的影响 [J]. 金属热处理，2014，39 (3)：65-68.

[9] 陶欢，宋德军，杨胜利，等.Fe 含量对Ti80合金显微组织和性能的影响 [J]. 材料开发与应用，2021，36 (6)：7-11.

[10] 吕逸帆，符浩，张云浩，等。锻造及热处理工艺对 Ti80 钛合金棒材组织与性能的影响 [J]. 热加工工艺，2021，50 (9)：81-83.

[11] 陶欢，孙二举，潘一帆，等。不同原始组织Ti80合金热变形行为及组织演变规律研究 [J]. 钛工业进展，2021，38 (6)：18-23.

[12] 刘顺，徐莽，李天瑞，等。高强耐蚀Ti80合金的热变形行为及热轧板材的组织性能研究 [J]. 稀有金属材料与工程，2021，50 (9)：3203-3212.

[13] 鲁龙龙，张彦敏，权思佳，等。双态组织Ti80合金的动态再结晶行为 [J]. 稀有金属材料与工程，2021，50 (8)：2979-2985.

[14] 权思佳，宋克兴，张斌斌，等。热处理工艺对Ti80合金显微组织的影响 [J]. 材料热处理学报，2018，39 (5)：44-52.

[15] 华瑶。热处理工艺对 Ti80 钛合金棒材组织与性能的影响 [J]. 金属热处理，2021，46 (9)：146-148.