针对船舶与核工业高温耐蚀服役需求的Ti31钛合金增材制造粉末定制化研究：深度剖析无坩埚EIGA高压气流破碎与PREP高速离心雾化热流体动力学差异对粉末粒径级配、表面氧化及内部气孔的决定性作用

增材制造技术是一种通过软件与数控系统将材料逐层堆积制备零部件的先进制造技术[1]，该技术的核心特点为数字化驱动、设计自由度高，能够突破传统减材及等材制造方式的局限，实现复杂结构零部件的一体化成形，无需定制模具，简化了制造流程，缩短了设计与生产周期，具有较高的材料利用率，降低了制造成本和风险[2]。

金属零件增材制造中，原材料粉末的性能是影响打印零件质量的关键因素之一。高球形度、良好流动性、高纯净度、低空心粉率等粉末特性，是增材制造用钛合金粉末的重要技术指标[3-5]。现阶段，钛合金粉末的制备方法[6-8]主要为电极感应熔炼惰性气体雾化技术(electrode induction gas atomization, EIGA)及等离子旋转电极离心雾化技术(plasma rotating electrode process, PREP)，在制粉过程中不使用坩埚装盛合金电极棒，有效避免了坩埚与熔体发生反应，因而能够降低粉末中N、H、O等杂质元素含量。两种雾化制粉方法在原理上存在差异，EIGA使用高频感应线圈加热合金电极棒，电极棒前端熔化后形成的熔滴落入雾化室，在高速高压雾化气流的冲击作用下，破碎雾化成不同尺寸的金属液滴，随后凝固为金属粉末[9-10]；PREP使用等离子枪将高速旋转的合金电极棒末端熔化，熔体在离心力作用下旋转甩出，在熔体的表面张力作用下，破碎雾化成细小的球状液滴，并在惰性气体冷却介质中凝固成球形粉末[11]。

迄今，国内外关于钛合金粉末制备及打印试样性能的研究主要集中于TC4合金及TA15合金等增材制造常用钛合金，例如，Guo等[12]验证了EIGA制备的TC4合金粉末性能良好，适用于3D打印；蒋保林等[13]研究了雾化制粉参数对TA15合金粉末性能的影响规律，获得了最优的雾化气体压力及熔炼功率。Ti31钛合金是一种耐高温、耐腐蚀、抗氢脆的Ti-Al-Mo-Ni系近α型钛合金，主要应用于船舶、核工业等领域300~400 ℃高温环境下的热交换器、泵体、管座等部件，现阶段应用形式主要为锻件、板材、管材，对于Ti31钛合金粉末制备及其打印试样性能的研究报道较少。

本文采用EIGA及PREP制备了Ti31粉末，并对粉末性能进行了分析。此外，对选区激光熔化(selective laser melting, SLM)技术打印的Ti31试样性能进行了研究，并与锻件指标进行对比分析，为激光增材制造Ti31合金的研究提供参考。

1、试验

1.1 材料及设备

粉末制备分别采用EIGA法和PREP法，EIGA法采用的合金棒料直径为45 mm，长度为760 mm；PREP法采用的合金棒料直径为50 mm，长度为700 mm。

基于TC4与TA15合金粉末制备工艺基础，根据Ti31合金成分对工艺参数进行调控，确定的Ti31粉末制备参数如表1和表2所示。EIGA法使用的制粉设备为EIGA-50，PREP法使用的制粉设备为PREP-30000。

表1 EIGA制粉工艺参数

表2 PREP制粉工艺参数

采用振动筛分法对制得的粉末在惰性气体保护下进行粒度分级，筛分后获得粒径为15~53 μm的Ti31粉末。采用选区激光熔化(SLM)制备Ti31试样，SLM设备为MT-450，打印基板为TC4钛合金，打印前对基板表面进行清洗、干燥。工艺参数如表3所示。成形扫描策略为带状扫描，相邻层间旋转67°，扫描策略示意图如图1所示，z轴方向为成形方向。Ti31打印试样经过固溶处理，工艺为800 ℃保温2 h后空冷至室温。

表3 SLM制备Ti31试样工艺参数

1.2 测试方法

采用FEI Verios 460扫描电子显微镜(SEM)表征Ti31粉末的形貌；采用Leica DMI 8C金相显微镜检测粉末的空心粉率；采用Master sizer 3000激光粒度分析仪、Winner 99E颗粒图像测试仪、BT-200霍尔流速计、BT-101/102多功能粉末物性测试仪测试粉末的粒径分布、球形度、流动性、松装密度和振实密度；采用Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射仪、CS-2000碳硫分析仪、ONH-3000氧氮氢分析仪检测粉末的化学成分；采用Advance型X射线衍射仪(XRD)对Ti31合金粉末进行物相分析。

对SLM打印试样进行化学成分检验，所采用的检测设备与粉末化学成分的检测设备一致；采用金相显微镜观察Ti31试样的成形质量，样品取自x-y截面，抛光至镜面后观察有无气孔、未熔合、裂纹等缺陷。采用美斯特E45.105万能拉伸试验机对热处理后的Ti31打印试样开展室温拉伸实验，拉伸试样取自x成形方向，测试参照GB/T 228.1—2021，拉伸试样尺寸如图2所示。

2、结果与讨论

2.1 Ti31钛合金粉末形貌

采用EIGA法及PREP法制备的Ti31粉末形貌如图3所示，两种方法制得的粉末主要呈球状，EIGA法制备的粉末中存在团聚现象，且存在少量不规则的卫星粉末，而PREP法制备粉末表面更加光滑且球形度更高。粉末形貌的差异主要是由于雾化原理不同，EIGA制粉过程中，熔滴的凝固速率受熔滴尺寸影响，尺寸较小的熔滴优先凝固，尺寸较大的熔滴在凝固过程中受到惰性气流冲击，与已凝固的小尺寸颗粒发生碰撞，局部粘连形成类似卫星状的粉末，故而粉末形貌较差[14]。PREP制粉过程中，熔化的局部熔体受到高速旋转而被直接甩出，形成细小熔滴，熔滴在甩出过程中运动轨迹规律，具有形成球体的趋势，且熔滴之间不受气体流场影响，故而粉末球形度较高[15]。

2.2 Ti31钛合金粉末基础性能

将EIGA与PREP制得的Ti31粉末在惰性气体保护中进行筛分，得到粒径在15~53 μm范围内粉末，分析粉末的粒径分布，结果如表4所示。相比PREP粉末，EIGA粉末中值粒度D₅₀更小，其D₁₀、D₉₀均更细，说明EIGA工艺更利于制备细粉。

表4 Ti31粉末粒径分布　μm

EIGA粉末中空心粉率较高，是由于在EIGA制粉过程中，高压气体因冲击金属熔滴而卷入到熔滴内部，细小的熔滴快速凝固，使得气体未及时逸出，最终以气孔的形式滞留于冷却成形的粉末内，形成空心粉[17]。而在PREP制粉过程中，氩气作为保护气体和冷却气体，卷入到熔滴内部的概率较低，且熔滴凝固速度相对较慢，气体在粉末冷却前有较充足的时间得以逸出，因而空心粉较少。

采用EIGA法及PREP法制备的Ti31粉末球形度、流动性、空心粉率、松装密度、振实密度等性能如表5所示。相比于EIGA粉末，PREP粉末具有更好的流动性，两种粉末松装密度差异不大。粉末的流动性很大程度取决于粉末形貌，通常，粉末球形度越高，其流动性越好，更有利于在SLM成形过程中均匀铺粉[16]。而球形度较低的粉末则流动性较差，导致铺粉不均匀，影响打印试样的成形质量。

表5 Ti31粉末性能

2.3 Ti31钛合金粉末成分

采用EIGA法及PREP法制备的Ti31粉末化学成分如表6所示，两种方法制得的粉末N、H、O含量均较低，属于洁净制粉[18]。EIGA粉末中O含量比PREP更高，原因主要有两方面，一是制粉过程中，Ti31合金为熔融状态，O通常以原子或离子形式存在，EIGA粉末因具有更小的粒径而具有较大的表面积，与雾化气体中残余的氧接触反应更充分，导致粉末中O含量增加更多。二是在PREP制粉过程中，雾化气体仅作为保护气体及冷却气体，而在EIGA制粉过程中，雾化气体因冲击金属熔滴而与熔滴充分接触，引入更多氧气，导致EIGA粉末中氧含量更高。

表6 Ti31粉末化学成分(质量分数)　%

2.4 Ti31钛合金粉末物相

通过X射线衍射(XRD)分析对比EIGA法及PREP法制备的Ti31粉末物相组成，结果如图4所示。两种方法制备的Ti31粉末中的相结构主要为α-Ti密排六方晶体结构，无显著差异，即制粉方法不改变Ti31粉末的物相组成。

2.5 SLM打印Ti31试样化学成分

采用SLM制备Ti31试样，并对两种粉末所制备试样的化学成分进行分析，如表7所示。与表6中粉末化学成分对比，SLM试样中，各合金元素成分轻微波动，均满足Ti31钛合金的标准成分要求(见表6)。相比于Ti31粉末的化学成分，Ti31打印试样中的O含量有所增加，主要原因是即使在惰性气体(氩气，体积分数大于等于99.999%)中成形，SLM过程中激光瞬间熔化粉末形成极高温熔池，与周围微量的氧气发生反应形成氧化物。

表7 SLM打印Ti31试样化学成分(质量分数)　%

2.6 SLM打印Ti31试样成形形貌

通过金相显微镜观察Ti31试样的成形质量，如图5所示，EIGA粉末及PREP粉末与SLM工艺具有良好的适配性，SLM-EIGA与SLM-PREP Ti31试样中存在少量微孔洞，但尺寸均小于30 μm，且未发现未熔合、裂纹等缺陷，打印试样的整体致密度较高，具有较好的成形质量。

2.7 SLM打印Ti31试样室温拉伸性能

采用EIGA法及PREP法制备的Ti31粉末，通过SLM方法制备Ti31打印试样。对试样开展室温拉伸试验，试验结果如图6所示。两种Ti31试样拉伸性能均达到Ti31锻件指标。EIGA粉末制成的试样具有更高的抗拉强度与屈服强度，PREP粉末制成的试样具有更优异的断后伸长率及断面收缩率。

3、结论

(1) EIGA法与PREP法制备的Ti31粉末N、H、O等非金属元素含量较低，满足设计要求；

(2) PREP法制得的Ti31粉末比EIGA粉末球形度更高，流动性更好，空心粉率更低；

(3) EIGA法与PREP法制备的Ti31粉末主要物相均为α-Ti密排六方晶体结构；

(4) 以EIGA法与PREP法制备的Ti31粉末，开展SLM增材试验，所制得的Ti31打印试样室温拉伸性能均满足Ti31锻件性能指标，验证了Ti31粉末与SLM工艺的良好适配性。EIGA试样具有更高的抗拉强度与屈服强度，PREP试样具有更优异的断后伸长率与断面收缩率。

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（注，原文标题：制粉方法对增材制造用Ti31钛合金粉末的影响_盖欣）