水冷坩埚真空感应熔炼技术是一种将分瓣式水冷坩埚置于交变电磁场中,通过电磁感应产生涡流热使金属熔化,并借助电磁力使熔体与坩埚壁保持软接触或非接触状态的先进熔炼方法。该技术能够有效避免高温下坩埚材料对熔体的污染,同时通过感应加热与电磁搅拌作用,使熔池温度分布均匀,实现合金成分的精确控制,因而被视为当前材料制备领域中最具应用前景的技术之一[1-5]。
水冷坩埚真空感应熔炼技术的应用已拓展至众多先进材料领域,包括高温合金、金属间化合物、高纯溅射靶材、难熔金属与合金、氧化物陶瓷、宝石晶体、放射性材料及高纯多晶硅等。然而,受限于该技术本身存在的能耗高与冷却难题,目前所熔炼的钛合金单锭质量仍低于100 kg,尚无法满足航空航天及舰船等领域对大规格、高均质钛合金铸锭的需求[6-7]。
针对钛合金真空自耗电弧炉熔炼工艺存在的流程 长、成本高、铸锭均质性差、杂质含量高以及现有水 冷铜坩埚感应熔炼单锭规格小的技术难题[8-11],项目团队开发了一种适用于钛合金的半连续真空感应熔炼装置以及大规格钛合金铸锭的熔炼工艺,同时将制备的大规格TA17钛合金铸锭用于熔模精密铸造,并对所浇铸的铸件及拉伸试样进行成分、组织及性能的评价,以探讨钛合金半连续感应熔炼+熔模精密铸造工艺的可行性。
1、实验
1.1实验材料
选取海绵钛、铝钒合金配制TA17钛合金原料,其中Al元素含量为4.025%,V元素含量为2.80%,余量为Ti。铝钒合金用铝箔包裹,所配制的单个合金包质量为4kg。
熔模型壳采用多层复合结构,面层使用氧化钇基耐火材料,背层采用莫来石。表1为制备型壳的材料参数[12-13]
表1 制备型壳的材料参数[12-13]
Table 1 Material parameters for preparing type shells
| Structure layer | Adhesive | Powder | Sand material |
| Surface layer | Zirconium diacetate | 325 mesh electro-fused yttria powder | 60-120 mesh fused zircon sand |
| Transition layer | Silica sol | 325 mesh fused zirconia powder | 30-60 mesh molybdenum sand |
| Back layer | Silica sol | 200 mesh molybdenum powder | 15-30 mesh mullite sand |
1.2实验方法
采用半连续真空感应熔炼方法(如图1所示)制备∅280mm的大规格TA17钛合金铸锭,其工艺原理:

在不破坏熔炼腔室真空的条件下,持续将合金料加入水冷铜坩埚中;②通过线圈感应熔炼熔化水冷铜坩埚内的合金;③通过拉锭装置将熔化后的合金下拉至结晶器,凝固成锭;④重复上述动作,从而实现大规格高品质钛合金锭的制备。具体实施流程如下:①将∅278mmx300mm的TA17钛合金锭作为引锭头,与间歇拉锭装置相连后关闭炉腔;②将拉锭装置上移,使引锭头上升至坩埚熔炼区域;③抽真空,使炉腔真空度<0.9Pa;④开启半连续感应熔炼炉电源加热,功率按照100 kW/min的速度升高至设定的750 kW;⑤待引锭头熔化后,开始合金包的添加及熔炼,最终得到280mm200mm的TA17钛合金铸锭。表2为熔炼工艺参数。
表2 半连续感应熔炼TA17钛合金铸锭的工艺参数
Table 2 Process parameters for semi-continuous induction melting of TA17 titanium alloy ingot
| Current /A | Power /kW | Frequency /Hz | Feeding rate /kg·min-1 | Casting speed /mm·min-1 |
| 1350 | 750 | 9000 | 4 | 14.5 |
用数控车床去除TA17钛合金铸锭表面氧化皮,采用熔模精密铸造的方法成形钛合金筒体铸件。表3为熔模精密铸造的主要工艺参数。为便于测量铸件的室温拉伸性能,采用相同工艺参数铸造拉伸试样,其中,拉伸试样直径为6mm,标距长度为24mm。
表3 熔模精密铸造主要工艺参数
Table 3 Main process parameters of precision casting experiment
| Fusion current /A | Arc voltage /V | Vacuum level /Pa | Mass of casting /kg |
| 21000±1000 | 32-36 | <0.9 | 300 |
TA17钛合金铸件浇注完成后,在凝壳炉中保温30min,出炉后在型壳中缓冷至200℃以下脱壳。对脱壳后的TA17钛合金铸锭进行热等静压及退火处理,具体工艺参数见表4。
表4 TA17钛合金铸件热等静压及退火处理工艺参数
Table 4 Hot isostatic pressing and annealing treatment process parameters for TA17 titanium alloy casting
| Process | Temperature ture /℃ | Pressure/MPa | Time/h | Vacuum level/Pa | Cooling method |
| HIP | 920±10 | 140±10 | 2±0.1 0.1 | FC | |
| Anneal | 700±14 | 2 | <0.9 | FC |
1.3测试方法
1.3.1铸锭成分
从半连续感应熔炼方法制备的Φ280mmTA17钛合金铸锭上取样,取样位置如图2所示,包括单锭区域(单次加料合金内部区域)和衔接界面(两次加料的界面衔接区域)。采用电感耦合等离子体发射光谱仪及惰性气体熔融分析仪进行化学成分分析。

1.3.2铸件成分及性能检测
如图3所示,在铸件顶部(1#)、中部(2#)及底部(3#)取样进行化学成分分析及显微组织观察。对所浇铸的拉伸试样进行室温拉伸性能表征。

2、结果与分析
2.1铸锭成分
为系统评估半连续感应熔炼TA17钛合金铸锭的化学成分均匀性,考察了单锭区域与衔接界面的元素分布特征。图4为TA17钛合金铸锭单锭区域和衔接界面不同位置的Al、V元素含量分布。从图4可知,单锭区域Al元素含量在3.96%~3.98%的窄幅区间波动(极差0.02%),表现出优异的径向均匀性;而在衔接界面,Al元素含量分布范围稍宽,为3.99%~4.04%(极差0.05%)。单锭区域Al元素均匀性优于衔接界面,这与间歇加料导致的熔体扰动有关。单锭区域和衔接界面的Al元素含量从铸锭中心向边部呈现出略微升高的趋势,而衔接界面的Al元素含量整体略高于单锭区域,这主要是由于加料过程中衔接界面的熔体温度相对较低,导致Al元素的烧损较少。单锭区域V元素含量分布范围为2.7%~2.8%(极差0.10%),衔接界面为2.71%~2.78%(极差0.07%)。单锭区域和衔接界面的V元素含量均从铸锭中心向边部呈逐渐减少的趋势。这一现象的主要原因是钛合金熔体中心温度较高,而V元素在钛合金熔体中的溶解度随温度升高而增大,因此中心区域的V元素含量相对较高。

图5为TA17钛合金铸锭纵剖面从中心到边部不同位置的Al、V元素含量分布。从图5可知,整个铸锭Al、V元素含量的最大偏差分别为0.10%和0.08%。虽然半连续感应熔炼铸锭中Al、V元素表现出较好的均质性,但存在较为明显的偏析规律。Al元素含量从铸锭边部向中心呈现出递减趋势,边部表现为正偏析,中心表现为负偏析。与Al元素相反,V元素含量从铸锭边部向心部呈递增趋势,形成这一现象的原因是由于V元素为难挥发元素,在熔炼过程中无明显烧损情况。除此之外,随着温度的升高,V元素在钛液中的溶解度增大,由于熔体心部温度相对较高,因此V元素在铸锭心部表现为正偏析,边部表现为负偏析。

图6为TA17钛合金铸锭单锭区域和衔接界面O、N元素含量分布。从图6可知,铸锭中间隙元素O、N含量均被控制在较低水平,O元素含量稳定在0.125%~0.135%的狭窄区间内,且铸锭单锭区域及衔接区域轴向与径向分布均表现出高度一致性,未出现明显的区域性偏聚。N元素含量在0.006%~0.008%的极低范围内。这一结果充分印证了高真空熔炼环境与电磁搅拌工艺对杂质元素的高效协同控制作用:高真空为气体杂质的脱除提供了强大的热力学驱动力,而电磁搅拌则通过强化熔体传质,显著提升了脱气动力学过程。

综上表明,本研究采用半连续感应熔炼工艺制备的TA17钛合金铸锭主元素(Al、V)和间隙元素(O、N)分布均较为均匀,且间隙元素含量较低。因此,半连续感应熔炼工艺能够有效制备高均质、低杂质含量钛合金铸锭。
2.2筒体铸件成分
2.2.1主元素
将TA17钛合金铸锭用于熔模精密铸造,所制备的筒体铸件不同部位Al、V元素含量见图7。从图7可知,简体铸件的Al元素含量分布范围为(3.95±0.03)%,V元素含量分布范围为(2.80±0.02)%。相较于原始铸锭成分(Al4.02%,V2.80%),筒体铸件的主元素烧损率极低,其中Al元素平均烧损率为1.7%,V元素无明显烧损。这一优异表现归因于真空自耗电弧凝壳炉重熔过程的高真空环境(真空度<0.9Pa)与快速熔化特性,有效抑制了Al、V等易氧化元素的烧损。

2.2.2间隙元素
图8为筒体铸件不同部位的O、N元素含量。从图8可知,筒体铸件中O元素含量为(0.14±0.05)%,N元素含量为(0.007±0.001)%。与原始铸锭相比,筒体铸件中O元素含量略有升高,主要是由于熔模铸造过程中,高温钛液不可避免地会与面层型壳(Y2O3)发生微量界面反应。尽管如此,间隙元素O、N含量均满足TA17钛合金熔模铸件的技术标准(通常要求O<0.20%,N<0.05%)。
2.3筒体铸件组织

图9为TA17钛合金筒体铸件不同部位的微观组织。从图9可以看出,筒体铸件微观组织为典型的网篮组织,包含α相和转变β相。通过图像分析软件统计了铸件a片层集束尺寸,其中3#区域(铸件底部)a片层集束平均尺寸为(185±25)μm,1#区域(铸件顶部)为(175±20)μm,不同部位间的最大偏差不超过12%,表明a片层集束尺寸分布均匀;a片层宽度在1.5~2.2μm之间,平均值为(1.8±0.3)μm;β晶粒尺寸为(220±35)μm,尺寸偏差在±8%以内。统计结果表明,从筒体铸件的厚大部位到薄壁部位,a片层宽度变化平缓,未出现明显的组织梯度,且各部位的a片层集束尺寸、a片层宽度和β晶粒尺寸均保持良好的一致性,表明制备的铸件具有优异的微观组织均匀性。这种均匀的组织特征主要归因于两方面:一是半连续感应熔炼铸锭本身具有高度均匀的初始组织;二是优化的熔模铸造工艺可确保铸件各部位经历相近的凝固冷却过程。

2.4简体铸件力学性能
图10为熔模精密铸造TA17钛合金试样的室温拉伸应力-应变曲线。从图10可知,熔模精密铸造试样的拉伸性能优良且稳定,强塑性匹配良好,抗拉强度为(740±15)MPa,屈服强度为(685±20)MPa,断后伸长率为(10.5±2)%,强度指标的标准偏差在合理范围内,塑性指标优异。
铸件的组织与力学性能有着密切的内在关联,其强度主要受a片层宽度和β晶粒尺寸的协同作用控制,适中的a片层宽度通过界面强化机制为材料提供良好的强度基础,而均匀的β晶粒分布则可确保强度的稳定性。TA17钛合金铸件断后伸长率达到10.5%,表明其具有优异的塑性变形能力,主要得益于合理的a片层集束尺寸为位错运动提供了充足的滑移空间,同时在变形过程中能够有效延缓裂纹的萌生和扩展。
TA17钛合金铸件在拉伸测试中表现出良好的性能稳定性,主要得益于两个关键因素的协同保障:首先,半连续感应熔炼工艺制备的铸锭本身具有高度均匀的初始组织和化学成分分布,为后续精密铸造提供了可靠的原料基础;其次,优化的熔模铸造工艺参数确保铸件各部位经历了相近的凝固冷却历程,从而获得了协调一致的微观组织结构。

3、结论
(1)半连续真空感应熔炼工艺制备的大规格TA17钛合金铸锭,其主元素Al和V沿铸锭径向分布均匀,最大偏差分别仅为0.10%和0.08%;间隙元素O和N含量均控制在低水平范围内(其中,O为0.125%~0.135%,N为0.006%~0.008%),且分布一致。高真空环境与电磁搅拌的协同作用有效提升了熔体杂质控制能力和均质化程度。
(2)基于上述TA17钛合金铸锭制备的熔模精密铸件保持了良好的成分稳定性,主元素Al含量为(3.95±0.03)%,烧损率仅为1.7%;V元素含量稳定在(2.80±0.02)%,无明显烧损。间隙元素O、N含量分别为(0.14±0.05)%和(0.007±0.001)%。
(3)TA17钛合金铸件各部位组织均匀,a片层宽度在1.5~2.2μm范围内,β晶粒尺寸为(220±35)μm。
(4)TA17钛合金铸件室温拉伸性能优良且稳定,抗拉强度为(740±15)MPa,屈服强度为(685±20)MPa,断后伸长率为(10.5±2)%。良好的强塑性匹配源于均匀的微观组织结构,适中的a片层宽度通过界面强化机制为材料提供了良好的强度基础,而合理的a片层集束尺寸为位错运动提供了充足的滑移空间,同时在变形过程中能有效延缓裂纹的萌生和扩展。
(5)半连续真空感应熔炼与熔模精密铸造相结合的工艺路线,能够稳定制备组织均匀、成分可控、性能达标的高品质TA17钛合金铸件。
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(注,原文标题:TA17钛合金锭半连续感应熔炼及熔模精密铸造工艺可行性研究_颜红兵)

