突破传统钛材制备瓶颈海绵钛直接轧制工艺的致密化机制与力学性能研究——纯钛包覆约束变形协同多道次热轧,分析压下量对板材微观缺陷愈合、包套融合、晶粒形态及强塑性的影响,验证无熔炼锻造工艺可行性,为轻量化装备用钛材降本增效提供新路径

发布时间: 2025-11-25 09:22:56    浏览次数:

钛及钛合金具有强度高、密度小、耐高温、耐腐蚀等优异性能[1-2],被用于制造与海水或腐蚀性介 质接触的部件、喷气发动机零件和飞机起落架等, 也可应用于汽车或其他运输设备,以实现轻量化, 从而降低能源消耗与 CO2 排放[3-4]。然而,传统的钛材制备存在生产周期长、工艺流程复杂、能量消耗高 的缺点[5],其具体过程为:海绵钛首先需经过 2~3 次 铸锭熔炼,再经热锻造、热变形和冷变形等过程加工 成板材、棒材、型材等钛制品。

熔炼是钛材加工过程中能耗最高的环节。工业纯 钛的熔炼一般采用真空熔炼法,包括真空自耗电弧炉 熔炼法(VAR)、电子束冷床炉熔炼法(EBCHM)、 等离子体冷床炉熔炼法(PCHM)等。采用 EBCHM或 PCHM 可以将重熔次数减为 1 次,但依然能耗较大, 熔炼后需在结晶器中凝固成所需尺寸与形状的圆锭或 扁锭,冷却后再机加工为所需尺寸的钛锭[6]。以上方 法生产周期长,成本高,CO排放量大。粉末冶金是 钛材制备的另一种常见方法[7]。其中,等静压烧结法 是以钛粉或氢化钛粉为原料,将其与合金元素粉末机 械混合均匀,然后对粉末混合体进行压坯,最终在真 空或保护气氛条件下,通过热机械固结方式完成钛的 合金化和致密化。相较于传统熔炼法,该过程不经过 熔炼即可制备钛制品,降低了能耗,从而降低了成本, 但仍然存在其他不足,如制粉过程困难、成本仍然偏 高、需要保护气氛以及生产周期长等[8]。快速烧结-挤 压法则以海绵钛颗粒为原料,将海绵钛压制成坯,在 保护气氛下,预先快速升温获得烧结坯,之后置于挤 压模具中进行挤压[9]。此方法为经传统烧结法后再加 热挤压,仍属于传统流程,整体能耗大,对烧结设备 要求高,无法用于大尺寸钛材加工。金属粉末轧制法 通过轧机将金属粉末轧制成具有一定强度和密度的连 续带坯,再经过烧结、冷轧等后续处理,最终得到致 密的金属带材[10]。该方法工艺流程短,能耗相对较低, 但由于粉末流动性强,在喂入轧辊时难以形成稳定、 均匀的料堆,对设备要求高,生产效率也较低。

有研究表明[11],用不锈钢包覆铁屑轧制,可将铁 屑加工成半成品或成品,且不锈钢与铁屑间达到冶金 结合。据此提出以下研究思路:在海绵钛预压坯上包 覆一层纯钛后直接轧制,一方面可以有效约束被包覆 海绵钛预压坯的变形行为,使得包覆层与被包覆的海 绵钛预压坯在轧制过程中协同变形;另一方面,由于 使用同种材料进行包覆,包覆层在成形后会成为材料 的一部分。为此,本研究探索了以海绵钛为原料,将 其用纯钛包覆后直接轧制制备板材的可行性,该工艺 省去熔炼和锻造环节,有望实现钛板材的低成本制备。 

1、实 验

实验材料为工业 0A 级海绵钛,其化学成分(质量 分数,%)为:Ti≥99.8,Fe≤0.03,Si≤0.01,Cl≤0.06,C≤0.01,N≤0.01,O≤0.05,Mn≤0.01,Mg≤0.01,H≤0.003,Ni≤0.01,Cr≤0.01,其他杂质总和≤0.02。 首先用压机将海绵钛压制成如图 1 所示的压块,再将 海绵钛块切割后装入图 2 所示的纯钛盒子,经抽真空 处理(极限真空度<10-2 Pa)后,采用氩气保护焊接 技术进行封装。采用多功能热轧机进行板材轧制,轧 制过程分为 3 个轧程,第一轧程加热温度为 900 ℃, 保温时间为 100 min,终轧温度为 740~760 ℃,经 4道次轧制后板材厚度由 75 mm 减薄至 25 mm(记为Step 1);第二轧程加热温度为 860 ℃,保温时间为25 min,终轧温度为 740~760 ℃,经 2 道次轧制后板 材厚度由 25 mm 减薄至 10 mm(记为 Step 2);第三 轧程加热温度为 880 ℃,保温时间为 50 min,终轧温 度为 740~760 ℃,经 4 道次轧制后厚度由 25 mm 减薄 至 4 mm(记为 Step 3)。

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在不同厚度的热轧板上沿横向(TD)切取 2 个拉 伸试样,并分别在边部、中心部位切取金相试样,取 样位置如图 3 所示。金相试样用水砂纸从 200 目到2000 目逐级打磨,经机械抛光后,用硝酸+氢氟酸+水组成的混酸(体积比为 2∶1∶50)腐蚀。采用激光 共聚焦显微镜进行显微组织观察及包套厚度测量,用ImageJ 软件测量孔洞面积以表征不同压下量轧板不同 位置的孔隙面积。依据 GB/T 3850—2015《致密烧结 金属材料与硬质合金密度测定方法》测试不同压下量 轧板的致密度。对不同压下量轧板进行维氏硬度测试, 每个样品测 10 个点,取平均值作为最终硬度值。采用CMT5105 型微机控制电子万能试验机进行室温拉伸 试验,拉伸速率为 1.05 mm/min。采用 ZEISS 热场发 射扫描电镜观察拉伸断口形貌。

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2、结果与讨论 

2.1 宏观照片 

包套海绵钛样品采用全纵轧,轧制过程中未采用 立轧对宽度方向进行压缩。图 4 为经第一道次轧制后25 mm 厚轧板的照片。从图 4 可以看出,由于包套弯 折区域存在显著的应力集中及焊接残余应力,轧后包 套的局部出现边裂,导致板材边部未密实区域发生吸 氧现象。

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2.2 压下量对硬度的影响 

测量不同厚度轧板的维氏硬度,结果如图 5 所示。 从图 5 可以看出,随着板材厚度减小,硬度增加,且 轧板边部位置增加幅度最大,4 mm 厚轧板与 25 mm厚轧板相比硬度差值为 29.36 HV,1/2 位置(板宽中 部)硬度增加幅度最小,差值仅为 5.61 HV。 

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2.3 压下量对致密度的影响

图 6 为不同厚度轧板的致密度测试结果。由图 6可知,随着压下量的增加,轧板厚度减小,致密度逐 渐增加,且同一轧板不同位置的致密度从边部到中部逐 渐增大。当轧板厚度为 4 mm 时,致密度可达 99 %,且 不同位置的致密度相差不大,仅为 0.3%,说明 4 mm厚轧板的致密度比较均匀。

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2.4 压下量对孔隙面积的影响

不同厚度轧板的孔隙面积分布如图 7 所示。从图7 可知,25 mm 厚轧板边部孔隙面积较大,约为 72 μm2, 而 1/4、1/2 位置孔隙面积大幅减小,在 10 μm2以内, 说明此阶段边部孔隙因变形约束弱未充分压缩,内部 孔隙受应力作用压缩明显;10 mm 厚轧板边部孔隙面 积降至约 10 μm2,1/4、1/2 位置处进一步减小且更接 近,表明随着轧制的进行,压缩作用增强,边部孔隙 也得到一定程度的压缩;4 mm 厚轧板不同位置的孔 隙面积均在 5 μm2以内且差异极小,表明大变形量轧 制后,孔隙被充分压缩,板材各部位变形均匀性大幅 提升,致密化程度高。

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2.4 压下量对包套厚度的影响

测量不同厚度轧板的包套厚度,结果如图 8 所示。 轧制之前包套的厚度为 3 mm,经轧制后,25 mm 厚 轧板的包套厚度约为 1.6 mm,此时轧板压下量为66.7%,而包套变形量仅为 46.7%。这是因为海绵钛压 块存在大量孔隙,在轧制过程中,压块变形量大于包套, 导致包套变形量与轧板变形量不一致。当轧板厚度为4 mm 时,部分区域已经观察不到包套与海绵钛压块之 间明显的界面,说明包套与压块已开始融合。

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2.5 压下量对拉伸性能的影响 

图 9 为不同厚度轧板的力学性能。从图 9 可以看 出,随着板材压下量的增加,屈服强度和抗拉强度均升 高,断后伸长率先升高后下降。4 mm 厚轧板的屈服强度和抗拉强度最大,分别为 304、338 MPa,10 mm 厚 轧板的断后伸长率最高,为 32%。

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根据 GB/T 3621—2022《钛及钛合金板材》,TA0板材横向的室温屈服强度 Rp0.2≥170 MPa,抗拉强度 Rm为 280~420 MPa,厚度为 2.0~10.0 mm 时断后伸长率A≥30%,厚度为 10.0~30.0 mm 时断后伸长率 A≥25%。 由此可见,不同厚度轧制钛板的强度均符合国家标准要 求,而除 4 mm 厚轧板以外,其他轧板的断后伸长率均 达标。

4 mm 厚轧板的断后伸长率未达到国标要求,这可 能与轧板残留的加工硬化所导致的残余应力有关。为 改善其塑性,进行补充实验:从 4 mm 厚轧板上切取 拉伸试样,经 590 ℃/30 min/AC 退火处理后,再进行 拉伸性能测试。结果显示,试样屈服强度为 258 MPa, 抗拉强度为 309 MPa,断后伸长率达到 30%,均符合GB/T 3621—2022 中对 TA0 板材性能的要求,表明退 火处理可有效提升 4 mm 厚轧板的塑性,使其达到国 标要求。

拉伸断裂后的试样如图 10 所示。从图 10 可以看 出,拉伸试样大多出现非均匀颈缩,即样品直径/板宽 不均匀减小。这是因为海绵钛成分不均匀(O、N 含 量有差异)会导致材料加工硬化率不同,在拉伸过程 中内部应变分布不均匀,加工硬化率高的区域会承受 更高的应力,发生小应变,而加工硬化率低的区域容 易应变,从而引发颈缩。颈缩区域的应力集中可能诱 发金属微结构的变化(如位错滑移以及晶格畸变产生 孪生带等),产生局部强化的效果,当颈缩区域产生的 局部强化大于因截面积减小所引起的承载能力下降时,颈缩区域的截面积不再减小,拉伸试样的进一步变 形只能由未发生颈缩的区域均匀承担,直至发生下一次 颈缩,最后拉伸试样在最薄弱的颈缩区域发生断裂[12]。 

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2.6 压下量对微观组织的影响

不同厚度轧板的金相照片如图 11 所示。由图11a~11c 可知,25 mm 厚轧板边部存在着明显的裂纹 和空洞,板宽中部裂纹及空洞区域面积显著减小,密 实度相对边部增加,说明整个过程中存在未压实区域, 裂纹及空洞等缺陷未完全愈合;由图 11d~11f 可知, 相较于 25 mm 厚轧板,10 mm 厚轧板边部未愈合区域 面积下降,板宽中部仍有小范围的裂纹区,晶粒尺寸 变小;由图 11g~11i 可知,4 mm 厚轧板基本没有裂纹 和空洞,晶粒沿着轧向被明显拉长。随着累计压下量 的增加,晶粒尺寸减小,且轧板内部缺陷逐渐减少。

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2.7 压下量对断口形貌的影响 

图 12 为不同厚度轧板拉伸试样的断口形貌。由图12a、12d 可知,25 mm 厚轧板拉伸试样断口呈蜂窝状, 为典型的微孔聚集型韧性断裂,局部有垂直于断口的 微小撕裂区。断口上大量大而浅的韧窝是在外力作用 下,位错运动产生弹性形变能,当弹性形变能足以克 服纯钛内杂质元素与基体间的界面结合力而形成新表 面时,便形成了显微空洞。当显微空洞形成后,位错受 到的排斥力大大降低,在外力作用下大量位错向新形成 的显微空洞运动,使显微空洞长大,同时导致空洞壁收 缩变薄,直至空洞间彼此相连而断裂,形成韧窝[13]。 而对于缺陷处,由于吸收了部分位错,导致显微空洞成 长相对不足,所以缺陷处的韧窝相对小而浅。由图 12b、12e 可知,10 mm 厚轧板拉伸试样断口同样存在大量韧 窝,韧窝的深度和大小较 25 mm 厚轧板有明显提高,且 无局部微小撕裂区。因此,10 mm 厚轧板表现出更优 的延展性。由图 12c、12f 可知,4 mm 厚轧板拉伸试样 断口存在深浅不一、分布不均的韧窝,且有少量河流 状撕裂棱及解理台阶,断裂方式为准解理断裂与韧性 断裂的混合断裂[5]。由于 4 mm 厚轧板断口存在少量的 长条状撕裂棱即准解理断裂特征,其塑性较差(断后伸 长率仅为 20.5%),可能与轧板残留的加工硬化有关。 

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综上所述,通过将海绵钛直接热轧可以实现钛板 的短流程制备。但如何提高海绵钛直接轧制板材的成 材率以及实现工业化批量生产,还存在许多问题亟需 进一步探索研究。

3、结 论 

(1) 用海绵钛直接轧制板材时,随着压下量的增加,轧制板材的硬度、屈服强度、抗拉强度上升,边部硬度增幅最大,断后伸长率先升后降。 

(2) 随着压下量的增加,轧板致密度增大,4 mm 厚轧板致密度达到 99%且相对均匀;孔隙面积减小,4 mm厚轧板不同位置孔洞面积基本相同;包套厚度减小,4 mm 厚轧板部分区域包套与压块界面开始融合;晶粒尺寸变小,内部缺陷逐渐减少。 

(3) 海绵钛直接轧制板材工艺可行,能短流程制备钛板。其中,25 mm 和 10 mm 厚轧板强度和断后伸长率均符合 GB/T 3621—2022 要求,4 mm 厚轧板断后伸长率略低。经退火处理后,4 mm 厚轧板性能亦可达标。 

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(注,原文标题:海绵钛直接轧制板材的组织性能分析)

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