Ti80钛合金棒材黑斑缺陷分析

引言

Ti80（Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo）是一种综合性能良好的α+β两相钛合金，由于其良好的耐蚀性、强韧性、无磁性与可焊性等优势，Ti80合金已广泛应用于深潜器与舰船 [1-3] 。

Ti80合金在服役时长期浸泡在海水中，且会受海浪及海上漂浮物的冲刷和撞击，承受巨大的冲击载荷作用，这对材料性能要求非常高。如果服役材料微区成分不均匀，必然会引起宏观及显微组织的异常，而这种异常会使材料在整体上表现为性能不均匀，最终萌生疲劳裂纹源，降低使用寿命，对舰船的安全性也是极大隐患 [4] 。

本文探讨了Ti80合金棒材低倍检查中遇到的黑斑情况，并对其进行了分析与判定，旨在为提高生产质量，为检验提供借鉴。

1、实验与方法

1.1 实验材料

笔者在对某Ti80钛合金棒料进行低倍观察时发现数个形状不规则的黑斑。如图1所示，推断为冶金缺陷。为准确判定缺陷类型，进一步分析缺陷产生的原因，从而为提高产品质量提供帮助，本文对该Ti80钛合金产品进行了进一步检测分析。

该棒材原料按标准要求配料，经三次真空自耗电弧炉熔炼，制成铸锭，取样分析化学成分，结果如表1所示。该结果符合技术协议要求，说明整批材料的化学成分没有问题。然后钛合金铸锭在相变点以上开坯，下料后，再经过多次墩拔锻造，加工成成品前坯料，最后在相变点以下成型，制成成品钛合金棒材毛坯料，经扒皮，抛光，最后为成品棒材。送 检时，任取一支棒材下料取样，检查低倍横截面。锻造生产过程均符合要求。

1.2 实验仪器

用ZEISS Observer.A1m光学金相显微镜观察棒材显微组织。用JSM-6460钨灯丝扫描电子显微镜进行微区成分分析。用401MWD显微硬度计进行显微硬度测试。

2、结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可见，Ti80钛合金正常区域的显微组织为α+β两相区加工的组织，所有原始β晶界充分破碎，是典型的双态组织；初生α含量约60%。黑斑缺陷区域的显微组织为近β或β 相区加工组织，无初生α相，为魏氏组织，这与钛合金中“β斑”的缺陷类型相似。因此，从显微组织的结果我们初步判定黑斑缺陷区为偏析区域。

2.2 微区成分分析

用显微组织检验完毕的试样切取其中包含正常区和缺陷区的一小块作为扫描电镜试样，进行区域标识，采用EDS（扫描电镜的能谱仪）分别对正常区与缺陷区进行微区成分分析，并用SEM进行组织观察，检测区域如图3所示，结果见表2，SEM观察照片见图4。

表2中的正常区域能谱分析结果验证了整批材料化学成分的检测结果，整批材料的化学成分是合格的。但是，在黑斑缺陷区域却出现了明显的富钼和贫铝元素的情况，钛元素含量与正常区域接近。由此，我们判断该Ti80合金棒材为贫铝型的偏析。

2.3 硬度检测

分别对缺陷区域和正常区域进行显微维氏硬度测试。结果如表3所示。由表3可见，缺陷区域和正常区域的硬度值未出现明显偏差，缺陷处的硬度也满足技术要求，这符合贫铝型偏析的特点。

2.4 力学性能

该批Ti80钛合金棒材的力学性能如表4所示，均符合技术协议要求。

2.5 超声检测

除上述方法外，还对黑斑区域进行了超声检测，经扫查发现最高一处异常反射波如图5所示。从图中可以看出该棒材试样超声探伤杂波高度约10%屏幕，异常组织波高约20%屏幕，该异常波的当量为ø1.2-21dB。该异常组织通过超声检测的方式只能够发现很微弱的反射波，与正常组织的杂波之间较难区分。

因此，用超声波探伤无法检测该缺陷。

2.6 讨论

综合上述检测结果，可以判断该黑斑缺陷为β斑。从微区成分结果可以看出，Mo、Ni、Zr元素含量在β斑区和异常区均无较大差异，Al元素含量在β斑区与正常区存在显著差别，Al元素为α稳定元素，β斑区Al元素含量明显偏低，因此可以判定此β斑区为贫铝的成分偏析。

由于Al元素为α稳定元素，Al含量的偏低就会造成该区域的相变温度比正常区域的相变温度偏低，基于两相区双重热处理后得到的显微组织可知，该区域与正常区的相变点差异应大于30℃。因此，Al含量偏低区域在热处理过程中由于整体温度高于本区域的相变温度，导致Al含量偏低区域的初生α相完全转变为β相，最终形成β斑。

根据此β斑的表现特点，产生的可能原因是Al中间合金部分颗粒过大，经过三次VAR熔炼，未能充分熔化均匀，造成Al元素分布不均。而且此β斑分布的情况可推演出，此β斑并非 聚集于铸锭的心部，应该是离散性的分布于铸锭的各个部位，且密度大 [5,6] 。

为了消除此类缺陷，建议在Ti80钛合金熔炼过程中，控制好海绵钛粒度与中间合金的均匀性以及混料时化学成分的均匀性。

3、结束语

经过显微组织观察、微区成分分析及扫描电镜观察和显微硬度测试，确定该批Ti80钛合金棒材为贫铝型的β斑。

建议在Ti80钛合金熔炼过程中，控制好海绵钛与中间合金粒度的均匀性以及混料时化学成分的均匀性。

参考文献

[1] 袁满,曹玉如,张亚娟,等.Ti80钛合金相变点的测定[J].热加工工艺,2013,42(14):57-59,92

[2] 王云,罗登超,王莎,等.热处理对Ti80冷轧管材力学性能和组织的影响[J].热加工工艺,2019,48(10):200-202.

[3] 权思佳,宋克兴,张斌斌,等.热处理工艺对Ti80合金显微组织的影响[J].材料热处理学报,2018,39(5):44-51.

[4] 朱勤,张延生,何龙，TC4合金棒材成分偏析组织的分析与判定[J].稀有金属快报,2007,5:37-39.

[5] 蔡建明,张旺峰.TC11钛合金叶片上亮条和暗条的性质及控制[J].材料工程,2005,1:16-19.

[6] 李冬梅,王晓凤,任春燕,等.Ti80铸锭合金元素成分均匀性的研究[J].中国钛业,2013,4:28-29.